合成制备方法
1.制法:
于装有搅拌器的反应瓶中,加入(z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(橙花醇)(2)5.7mL(32.5mmol),乙腈28mL,PH7的缓冲液8mL(购自Fluka公司),2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)490mg(3.24mmol),碘苯二醋酸酯11.49g(35.71mmol)。于0℃搅拌反应直至TLC检测不再显示橙花醇的原料吸收斑点(反应进行得很快,约20min反应基本结束)。加入100mL乙醚,转入分液漏斗中,用硫代硫酸钠溶液洗涤2次。分出有机层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,依次用饱和碳酸氢钠、饱和盐水洗涤。无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸出溶剂,剩余物过硅胶柱纯化,乙醚-己烷(1:9)洗脱,最后得无色油状液体(1)①4.30~4.39g,收率87%~89%。注:①采用类似的方法可以由醇合成如下各种碳基化合物(表-7-3)。[1]