合成制备方法
1.将经升华制得的二氧化硒加到过量过氧化氢溶液中(30%),搅拌均匀后充分静置,然后将混合物加热至沸并回流,同时通入氧气,使氧化反应完全。
反应结束后,将溶液于真空条件下蒸馏,蒸出水和未反应的过氧化氢。接近终点时,控制真空度为533-667Pa,温度升至150-160 ºC,并由毛细血管通入干燥空气,所得产品为含量为99.8%的硒酸黏稠液体。
2.用过氧化氢氧化二氧化硒可制得硒酸。合成反应在一带有回流冷凝管的圆底烧瓶中进行,气体导入管插至接近烧瓶的底部。将经升华提纯过的150g SeO2置入烧瓶中,加入100mL水使其溶解,将500mL 30%的H2O2慢慢加入其中。从气体导入管中通入氧气,并将反应混合物加热煮沸12h。可用硫化氢水溶液检验氧化是否完全,若试液中加入硫化氢水后没有析出红色的Se沉淀,则氧化已经完全。否则应补加H2O2并继续通氧煮沸。将所得的溶液置于减压蒸馏瓶中进行减压蒸馏,在蒸馏时通过毛细管通入干燥的空气。所蒸出的基本是水和过剩的H2O2。当温度达150℃时,硒酸的浓度可达80%~90%。若要继续浓缩,则可在0.2~0.3kPa的压力下进行蒸馏,但应注意温度不要超过160℃,否则硒酸会分解为亚硒酸。当冷凝器和接受器中不再有水滴凝聚时,停止蒸馏。将所得的油状液体转移到一结晶皿中,放入装有P4O10的干燥器中冷却结晶。为促进结晶的形成,可向其中加入少量硒酸晶体作为晶种。
用途
1.用作分析试剂,硒盐制备,也用于有机合成。
2.硒酸及其盐用于镀微裂纹铬电解液中,亦可用作镀铑的添加剂。
3.用作鉴别甲醇和乙醇的溶剂,及硒酸盐制备。[14]