制备方法
1.制法:
于一气体洗瓶中加入环己烯(2)8.2g(0.1mol),200mL干燥的乙酸乙酯。洗瓶的出口连一氯化钙干燥管,干燥管用玻璃管连至盛有酸性碘化钾的洗瓶。将反应物用干冰-丙酮浴冷却至-20℃~-30℃或更低的温度。通入由臭氧发生器产生的臭氧,直至反应完全(可通过观察碘化钾洗气瓶中析出大量的碘①来判断)。而后加入0.5g氢氧化钯-碳酸钙催化剂,再胺普通的方法氢解臭氧化物(冷却下进行)。滤出催化剂,常压蒸出溶剂。剩余物减压蒸馏,收集92~94℃的馏分,得己二醛(1)7g,收率61%。己二醛不稳定,容易氧化,应保存于充有氮气或二氧化碳气体的密闭容器中。有时可将己二醛与醋酸羟胺溶液反应生成己二羟二肟,而后在水中重结晶,二肟的熔点为172℃。注:①具体反应如下:
合成制备方法
1.制法:
于一气体洗瓶中加入环己烯(2)8.2g(0.1mol),200mL干燥的乙酸乙酯。洗瓶的出口连一氯化钙干燥管,干燥管用玻璃管连至盛有酸性碘化钾的洗瓶。将反应物用干冰-丙酮浴冷却至-20℃~-30℃或更低的温度。通入由臭氧发生器产生的臭氧,直至反应完全(可通过观察碘化钾洗气瓶中析出大量的碘①来判断)。而后加入0.5g氢氧化钯-碳酸钙催化剂,再胺普通的方法氢解臭氧化物(冷却下进行)。滤出催化剂,常压蒸出溶剂。剩余物减压蒸馏,收集92~94℃的馏分,得己二醛(1)7g,收率61%。己二醛不稳定,容易氧化,应保存于充有氮气或二氧化碳气体的密闭容器中。有时可将己二醛与醋酸羟胺溶液反应生成己二羟二肟,而后在水中重结晶,二肟的熔点为172℃。注:①具体反应如下:
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用途简介