合成制备方法
首先由苯酚经磺化、溴化、水解制得二溴苯酚,二溴苯酚再与环氧氯丙烷反应制得本品。
(1)二溴苯酚的制备先将98%的硫酸搅拌下滴加于已加热至44~50℃的苯酚中,加完后升温至100℃,保温3h,使得充分反应。再加入冰水使反应体系中的固体溶解,然后于20℃下滴加溴,并通入氯气。滴加完溴后,停止通氯气,在搅拌下加入亚硫酸氢钠反应30min,除去未反应的溴。反应产物经过滤、滤饼为三溴化物,滤液中通入过热水蒸气进行水解。然后再经蒸馏,弃去含有三溴和一溴物的初馏物,当内温达155℃以上时,收集馏出液,冷却即析出结晶,过滤、甩干即得二溴苯酚。
(2)二溴苯缩水甘油醚的合成将二溴苯酚、氢氧化钠和水加入反应釜,搅拌混合至全部溶解,冷却降温至10℃左右,搅拌下滴加环氧氯丙烷,滴加完环氧氯丙烷后,于25℃继续反应40h以上。反应结束后加入苯萃取二溴苯基缩水甘油醚。静置分层将萃取液与碱水分离,加入无水碳酸钾进行干燥后,进行过滤,将滤液减压蒸馏,即得成品。
用途
本品可与环氧树脂以任何比例混合,配制成各种阻燃环氧树脂灌封料及包封料。可用于制造各种阻燃绝缘层压板、阻燃绝缘浸渍涂料、环氧型阻燃玻璃钢和聚酯型阻燃玻璃钢及阻燃型胶黏剂等。本品可通过端基改型制造阻燃环氧树脂、阻燃酚醛树脂及阻燃型聚氨酯泡沫塑料。本品还可用于ABS、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯等的阻燃。