(1)N,N′-1,2-乙烷-双[5,6-二溴-3-羧基-降冰片烷-2-酰胺]的合成将二聚环戊二烯加入反应釜,搅拌下加热至170℃分解为环戊二烯。降温后加入顺丁烯二酸酐、环戊二烯及溶剂苯,搅拌溶解进行第尔斯-阿尔德(DielsAlder)反应,生成产物为降冰片烯二酸酐。收率可达100%。在降冰片烯二酸酐中缓缓通入溴进行溴化反应,生成5,6-二溴降冰片烷二酸酐。再在5,6-二溴降冰片烷二酸酐中加入乙二胺,搅拌下加热至回流进行氨解反应,反应产物即N,N′,1,2-乙烷-双(5,6-二溴-3-羧基-降冰片烷-2-酰胺)。
(2) N,N′,1,2-乙烷-双[5,6-二溴将冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成在装有密封电动搅拌器、回流冷凝分水器、温度计的250ml的三口瓶中,加入22.5g已制备的N,N′,1,2-乙烷-双(5,6-二溴-3-羧基-降冰片烷-2-酰胺),85ml二甲苯,32ml丙酸,3~4滴磷酸。加热升温使固体溶解,继续加热使反应物料的温度保持在135℃左右进行回流,回流过程中分出水,有机物再返回三口瓶。由于水中溶有丙酸,分出水相的体 积大于理论量,分水完全需5~6h。然后停止加热,继续搅拌冷却至室温,过滤后,滤饼首先用二甲苯丙酸洗涤,再用2%的氢氧化钠水溶液洗涤,脱水后于150℃烘干2h,得成品19.8g。收率为85%。