1.以三氯化磷为原料进行氧化，若采用不同的氧化剂则有多种不同的制备方法。工业上主要采用氯化水解法，即将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制一定的氯水比和通氯、滴水速度，用夹套蒸汽加热至105～109℃，使反应器内反应物气化，经冷凝器冷凝后再回流入反应器中。二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷。回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2％以下时，可由冷凝器导出作为三氯氧磷成品。
反应生成的氯化氢气体经水吸收生成稀盐酸。此外，也可通过将干燥的氧气通入三氯化磷，或由五氧化二磷与五氯化磷作用，或用氯气和二氧化硫作氧化剂等方法得到三氯氧磷。
2.在一只装有回流冷凝器的250mL三颈圆底烧瓶中放入100g PCl3，然后一份份(每份不大于0.5～1g的剂量)地加入33g磨细的KClO3，并且在前一份KClO3加入后所引起的剧烈反应停止后，才能加另一份。反应结束后(当最后几份不起作用时)，取下冷凝管，改成蒸馏装置进行蒸馏，收集105～108℃间的馏分。
3.以试剂级三氯氧磷为原料，加入石英蒸馏设备中进行精馏精制，制得高纯三氯氧磷成品。
4.在装有三氯化磷的反应器中同时通入氯气和加入水，并控制Cl2:H2O ＝3.94∶ 1，通氯气速度为25～35kg/h，加水 速 度 为 6.25～8.8kg/h，反应如下：
用蒸汽加热至105～109℃，汽化后全部冷凝流回反应器，第二次通入氯气，加热回流至三氯化磷含量小于2%，收集105～109℃馏分，即为三氯氧磷。
1.三氯氧磷俗名氧氯化磷，在有机磷农药合成中主要用于合成另一类含磷中间体——磷酰氯或磷酰二氯，如合成O，O-二乙基磷酰氯，进而合成农药乙基硫环磷，或合成O-乙基磷酰二氯，进而合成农药灭线磷等。在其他方面，三氯氧磷可作为氯化剂、催化剂、塑料增塑剂、染料中间体等，也用于制药工业和有机合成。广泛用于农药、医药、染料、磷酸酯及阻燃剂的生产，是制造有机磷农药除草剂、杀虫脒等的原料，用于生产塑料增塑剂。还用于长效磺胺药品的氯化反应，是生产染料的中间体，有机合成的氯化剂和催化剂、铀矿提取剂等。
2.主要用于制备化合物半导体、光导纤维及用于半导体掺杂。有机合成的催化剂。还可用于制取磷酸二苯异辛酯、磷酸三乙酯等磷酸酯，塑料增塑剂，有机磷农药，长效磺胺药物等。用作半导体掺杂剂，并为光导纤维原料。
3.三氯氧磷可用于芳香环的甲酰化(Vilsmeier- Haack)反应、磷酰化试剂、酰胺的脱水试剂、醇、苯酚和杂环的卤代试剂。
氯化亚甲铵盐 三氯氧磷是很强的路易斯酸，广泛应用于合成中。特别重要的是它与取代的酰胺(例如DMF或DMA)反应得到氯化亚甲铵盐 (式1)。这些盐类(Vilsmeier-Haack试剂)是有高度反应多样性的中间体，能参与多种重要的有机反应，如Vilsmeier-Haack反应和Bischler-Napieralski反应。
芳香环的甲酰化 Vilsmeier-Haack试剂进攻电子密度丰富的芳香环而产生芳香亚甲基离子，水解后就会得到甲酰化的芳香化合物。许多芳香化合物可以这种方式甲酰化，包括单苯环和多核芳环衍生物 (式2)[1]。
杂芳香环的甲酰化 很多芳杂环如吡咯、噻吩、呋喃、吲哚、喹啉、嘌呤都可在DMF中与三氯氧磷反应，吡咯、噻吩、呋喃一般在2-位或5-位反应，吲哚在3-位反应 (式3)[2]。
由二、三级醇脱水合成烯烃 三氯氧磷也应用于脱水反应中 (式4)[3]。
Bischler-Napieralski反应 三氯氧磷也用于Bischler-Napieralski反应[4,5]，N-二取代酰胺在它的催化作用下关环而生成异喹啉 (式5)[4]。
杂环化合物的氯化 POCl3也是氯化杂环的常用试剂，通常可以使含有酮和醇官能团的嘌呤，喋呤，异唑氯代化 (式6)[6,7]。
磷酸化反应 POCl3也是磷酰化醇、胺和硫醇杂环的常用试剂，二醇和二胺与POCl3反应后，再经水解可以得到环状结构的磷酸酯或者酰胺 (式7)[8,9]。
催化硫缩醛、酮反应 在三氯氧磷和蒙脱土催化下，醛、酮与二硫化合物在室温下反应可以得到较好的产率 (式8)[10]。
4.用于医药，合成染料及塑料的生产。[27]
