制法1 3BaUO4+U3O8→ 3BaU2O7【空气,900℃】
将符合化学计量比的BaUO4和U3O8固态混合物在空气中900℃下加热,得到相当纯的BaU2O7,但根据X射线衍射数据估计还含有5%的其他物质,它们或者是BaUO4或者是U3O8,这可能是因为固相反应很难反应完全,另外这些相的组成还不是很确定的。
制法2 灼烧Ba(UO2)2(OCOCH3)6·2H2O制备BaU2O7。
首先,醋酸双氧铀和醋酸钡在6mol/L的醋酸介质中结晶可得到Ba(UO2)2(OCOCH3)6·2H2O。对Ba(UO2)2(OCOCH3)6·2H2O在900℃下缓慢加热时可生成很好的BaU2O7样品,它几乎不含Ba2U3O11和U3O8,在Ba(UO2)2(OCOCH3)6·2H2O中钡离子和铀离子是以原子级别分散开的,所以早期存在的固固反应的扩散问题大大减少了。
在制备过程中要特别注意控制好升温速度和加热温度。如在500~700℃之间灼烧此化合物可得到橙色总组成为BaU2O7的产品。灼烧时质量损失为32.02%,与分解为BaU2O7时理论损失量32.05%基本一致,X射线衍射数据却表明产品是Ba2U3O11和第二个未知相的混合物,在800℃时灼烧后BaU2O7开始和这两个相一起出现。当Ba(UO2)2(OCOCH3)6·2H2O在900~1000℃快速加热时,就会生成一种黑色物质,此黑色混合物是由Ba2U3O11和U3O8以及少量的BaU2O7组成的。因此800℃灼烧时产品中存在的未知的橙色相很可能是UO3,但是此化合物的X射线衍射花样却表明它不像是α-UO3、γ-UO3或δ-UO3,红外光谱也与任何形式的UO3光谱不一致,而它的稳定性与800℃以下所有分解的已知的UO3刚好相反。