制备方法
制法 用氯磺酸与过氧化氢反应可以生成过一硫酸: HSO3Cl+H2O=2H2SO5+HCl 用冰盐冷剂将氯磺酸充分冷却后,慢慢地加入100%的过氧化氢,所加过氧化氢的量应较计算量稍多。过氧化氢加入时,反应立即开始并猛烈地发生HCl。当H2O2加完,并且气体已停止发生时,可将反应混合物稍加升温,用玻璃水流抽气泵将尚在发生和溶解在溶液中的HCl气体抽出。因H2SO5与HCl长时间接触会将HCl氧化为Cl2,有时甚至氧化成氯的氧化物,所以反应完成后应及时将生成的HCl除去。将液体移入一结晶瓶中,若常温下过一段时间不结晶,可将其放入冷剂中冷却。12h后,用玻璃砂芯漏斗吸滤,使结晶与母液分离。处理较大量的H2SO5时,有一定的危险性,局部受热(如将水加入到H2SO5中引起发热)可能引起爆炸性分解。因此在操作过程中应戴护目镜。
合成制备方法
制法 用氯磺酸与过氧化氢反应可以生成过一硫酸：
HSO3Cl+H2O＝2H2SO5+HCl
用冰盐冷剂将氯磺酸充分冷却后，慢慢地加入100%的过氧化氢，所加过氧化氢的量应较计算量稍多。过氧化氢加入时，反应立即开始并猛烈地发生HCl。当H2O2加完，并且气体已停止发生时，可将反应混合物稍加升温，用玻璃水流抽气泵将尚在发生和溶解在溶液中的HCl气体抽出。因H2SO5与HCl长时间接触会将HCl氧化为Cl2，有时甚至氧化成氯的氧化物，所以反应完成后应及时将生成的HCl除去。将液体移入一结晶瓶中，若常温下过一段时间不结晶，可将其放入冷剂中冷却。12h后，用玻璃砂芯漏斗吸滤，使结晶与母液分离。处理较大量的H2SO5时，有一定的危险性，局部受热(如将水加入到H2SO5中引起发热)可能引起爆炸性分解。因此在操作过程中应戴护目镜。
用途简介
与过硫酸铵和过硫酸钾作用相似的氧化剂。主要用于Baeyer-Villiger 反应。氧化烯烃成a-二醇,醛(酮)成酯,环酮成内酯,芳胺成亚硝基化合物等
用途
与过硫酸铵和过硫酸钾作用相似的氧化剂。主要用于Baeyer-Villiger 反应。氧化烯烃成a-二醇，醛（酮）成酯，环酮成内酯，芳胺成亚硝基化合物等