合成制备方法
图XV-7 三溴化砷的制备装置
1.在250mL锥形烧瓶中放置20g(0.051mol)As4O6粉末和160mL 48% HBr,磁力搅拌。混合物加热至120℃搅拌10~20min,直至所有As2O3溶解。混合物置于冰浴上冷却,析出大量白色固体,将清液倾出。室温下向固体中加入100mL正己烷,如果有水相产生,则将少量水相倒出与前面倒出的水溶液混合。所得水溶液用100mL正己烷萃取三次,然后与第一次的正己烷溶液混合,然后向其中加入30g无水MgSO4剧烈搅拌15min。过滤后,干燥的正己烷溶液置于冰水浴中真空条件下蒸发溶剂至干,得到51g无色针状AsBr3。
2.如图所示,将砷粉末装入Pyrax玻璃管中,再把这个玻璃管与装有液体溴的洗涤瓶连接起来。首先用氮气对玻璃管内部进行置换之后,再将溴加热到200~300℃,切换三通旋塞,用氮气作载气送入溴,使溴与砷反应。生成的AsBr3有可能溶有过剩的溴,所以可加入少量砷粉进行蒸馏。收率在90%以上。
3.把26.5g As2O3、6g硫、64g溴加到300mL烧瓶中,缓缓加热。这时如加热过急,溴蒸气就蒸发散失,故应注意。约7h以后,上升的蒸气不再带有溴的棕色。需要进一步提纯时,可按制法1加入砷粉进行蒸馏。
用途
用于制造有机砷化合物,催化剂、药品等。