1. 1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酐的制备将顺丁烯二酸酐和苯混合加热,使顺酐溶解,待温度升至70℃时,通入丁二烯,在(75±2)℃反应,直至通气反应至终点,然后趁热把物料放入结晶槽,冷却至室温,过滤,滤饼于50~70℃干燥,得1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酸酐,含量95%以上。
2.1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酰亚胺的制备将氨水加入反应瓶中,于50℃以下加入1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酸酐,逐渐升温至105~110℃,使剩余的游离氨及水蒸发,再逐渐升温至230~250℃,约5~5h,将物料放出,冷却至80℃,加热水溶解,冷却结晶,过滤,干燥,得1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酰亚胺。
3.克菌丹的合成将1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酸亚胺加入到预冷至0℃的5%~6%的氢氧化钠溶液中,待完全溶解后,加入三氯硫氯甲烷,在0~5℃反应。当狆犎值为8以下时,视反应结束,过滤,滤饼用水洗至中性,干燥,得克菌丹。
4.由丁二烯与顺丁烯二酸酐反应生成1,2,3,6- 四氢苯二甲酸酐,再与氨作用合成1,2,3,6-四氢苯二甲酰亚胺,最后与三氯硫氯甲烷反应得克菌丹。