制备方法
溴苯腈的制备 先制备羟基苯甲腈。将13.8g (0.1mol)对羟基苯甲酸、9g(0.15mol)尿素、19.4g氨基磺酸和50mL对甲酚均匀混合后,升温至150℃,保温反应40min,再升温至190℃,并补加3g (0.05mol)尿素,保温反应1h。过滤、洗涤、滤液减压蒸馏,先回收对甲酚,进一步减压得9.6g对羟基苯甲腈,产率81%。 再制备溴苯腈。将11.9g (0.1mol)对羟基苯甲腈、40mL 95%乙醇、15mL水、0.1g浓盐酸混合溶解后,升温至35℃,滴加16.8g (0.105mol)溴。再于1h内滴加4g (0.037mol)氯酸钠和6mL水溶液配制的溶液,滴毕继续反应3h,过滤、水洗、干燥得溴苯腈27g,产率97.5%。 溴苯腈辛酸酯的制备 将108.2g (0.663mol)辛酰氯和48.5g (0.17mol)溴苯腈混合后,升温至130℃,当HCl逸出尚不明显时,再加入48.5g溴苯腈。如此重复1次,直至累积加入145.5g (0.51mol)溴苯腈为止,再反应8h。通氮鼓泡,驱赶HCl和过量的辛酰氯。冷却后得207.2g蜡状固体溴苯腈辛酸酯。熔点43.3~43.9℃(文献值45~46℃),纯度96%,产率96.8%。据文献报道,反应还可在吡啶存在下,在二甲苯溶剂中进行(反应式略)。 乳油配制。将163.5g (0.406mol)溴苯腈辛酸酯、11.5g十二烷基苯磺酸钙、18.5g辛基酚聚氧乙烯(10)醚、300mL二甲苯混合搅拌至溶解,补加二甲苯至乳油体积达500mL,搅拌均匀。
合成制备方法
溴苯腈的制备 先制备羟基苯甲腈。将13.8g (0.1mol)对羟基苯甲酸、9g(0.15mol)尿素、19.4g氨基磺酸和50mL对甲酚均匀混合后,升温至150℃,保温反应40min,再升温至190℃,并补加3g (0.05mol)尿素,保温反应1h。过滤、洗涤、滤液减压蒸馏,先回收对甲酚,进一步减压得9.6g对羟基苯甲腈,产率81%。
再制备溴苯腈。将11.9g (0.1mol)对羟基苯甲腈、40mL 95%乙醇、15mL水、0.1g浓盐酸混合溶解后,升温至35℃,滴加16.8g (0.105mol)溴。再于1h内滴加4g (0.037mol)氯酸钠和6mL水溶液配制的溶液,滴毕继续反应3h,过滤、水洗、干燥得溴苯腈27g,产率97.5%。
溴苯腈辛酸酯的制备 将108.2g (0.663mol)辛酰氯和48.5g (0.17mol)溴苯腈混合后,升温至130℃,当HCl逸出尚不明显时,再加入48.5g溴苯腈。如此重复1次,直至累积加入145.5g (0.51mol)溴苯腈为止,再反应8h。通氮鼓泡,驱赶HCl和过量的辛酰氯。冷却后得207.2g蜡状固体溴苯腈辛酸酯。熔点43.3~43.9℃(文献值45~46℃),纯度96%,产率96.8%。据文献报道,反应还可在吡啶存在下,在二甲苯溶剂中进行(反应式略)。
乳油配制。将163.5g (0.406mol)溴苯腈辛酸酯、11.5g十二烷基苯磺酸钙、18.5g辛基酚聚氧乙烯(10)醚、300mL二甲苯混合搅拌至溶解,补加二甲苯至乳油体积达500mL,搅拌均匀。
用途简介
选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂。药剂通过叶片吸收,在植物体内进行极有限的传导,通过抑制光合作用的各个过程迅速使植物组织坏死。主要用于麦田、玉米、高粱、亚麻旱田防除蓼、藜、苋、麦瓶草、龙葵、苍耳、猪毛菜、麦家公、田旋花、荞麦蔓等阔叶杂草。法国Rhone-Poulenc AG已获在我国小麦田上应用的临时登记。可在小麦3~5叶期,阔叶杂草基本出齐,处于4叶期前,用22.5%乳油15~25.5mL/100m2 ,对水4.5kg均匀喷雾,防效90%以上。溴苯腈除草剂还可大幅度提高作物产量,增产幅度为10%~60%。建议使用剂量15mL/100m2 。主要用在禾谷类、亚麻、大蒜、玉米、洋葱、高粱等地,芽后防除苗期阔叶杂草
用途
选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂。药剂通过叶片吸收,在植物体内进行极有限的传导,通过抑制光合作用的各个过程迅速使植物组织坏死。主要用于麦田、玉米、高粱、亚麻旱田防除蓼、藜、苋、麦瓶草、龙葵、苍耳、猪毛菜、麦家公、田旋花、荞麦蔓等阔叶杂草。法国Rhone-Poulenc AG已获在我国小麦田上应用的临时登记。可在小麦3~5叶期,阔叶杂草基本出齐,处于4叶期前,用22.5%乳油15~25.5mL/100m2 ,对水4.5kg均匀喷雾,防效90%以上。溴苯腈除草剂还可大幅度提高作物产量,增产幅度为10%~60%。建议使用剂量15mL/100m2 。主要用在禾谷类、亚麻、大蒜、玉米、洋葱、高粱等地,芽后防除苗期阔叶杂草