制备方法
1.以邻甲苯胺等为原料,经加成、关环、取代、扩环四步反应制得三环唑。加成反应 将邻甲苯胺在溶剂存在下加入硫酸,再加入硫氰化钠,升温反应。经回收溶剂、冷却、过滤、干燥等后处理,得邻甲基苯基硫脲,m.p.154 ~160℃,收率93%~95%。关环反应 在溶剂存在下,将邻甲基苯基硫脲与氯反应,注意控制反应温度。保温反应结束后,回收溶剂、加碱中和、冷却、过滤、甩干,得2-氨基-4-甲基苯并噻唑。m.p.134~136℃,收率90%~91%。取代反应 将适量的溶剂、盐酸和水混合后,加入2-氨基-4-甲基苯并噻唑,与肼的盐酸盐作用,升温反应至终点,冷却、过滤、干燥后得2-肼基-4-甲基苯并噻唑。m.p. 167~170℃,收率85%~87%。扩环反应 将2-肼基-4-甲基苯并噻唑在搅拌下加入到一定量溶剂和甲酸的反应釜中,加热升温至反应结束、减压回收溶剂和过量的甲酸,同时加水稀释冷却,过滤、水洗至中性,甩干、干燥得三环唑原药。m.p. 184~186℃,收率90%~93%。2.将邻甲苯胺在溶剂存在下加入硫酸,再加入硫氰化钠,升温反应,经处理得邻甲基苯基硫脲。在溶剂存在下将邻甲基苯基硫脲与氯气反应,经加碱中和、冷却、过滤、甩干,得2-氨基-4-甲基苯并噻唑。将适量的溶剂、盐酸和水混合后,加入2-氨基-4-甲基苯并噻唑,与肼的盐酸盐作用,升温反应至终点,冷却、过滤、干燥后得2-肼基-4-甲基苯并噻唑。然后将2-肼基-4-甲基苯并噻唑在搅拌下加入到一定溶剂和甲酸中,加热升温至反应结束,减压回收溶剂和过量的甲酸,同时加水稀释冷却、过滤、水洗至中性,甩干、干燥得三环唑原药。
合成制备方法
1.以邻甲苯胺等为原料,经加成、关环、取代、扩环四步反应制得三环唑。
加成反应 将邻甲苯胺在溶剂存在下加入硫酸,再加入硫氰化钠,升温反应。经回收溶剂、冷却、过滤、干燥等后处理,得邻甲基苯基硫脲,m.p.154 ~160℃,收率93%~95%。
关环反应 在溶剂存在下,将邻甲基苯基硫脲与氯反应,注意控制反应温度。保温反应结束后,回收溶剂、加碱中和、冷却、过滤、甩干,得2-氨基-4-甲基苯并噻唑。m.p.134~136℃,收率90%~91%。
取代反应 将适量的溶剂、盐酸和水混合后,加入2-氨基-4-甲基苯并噻唑,与肼的盐酸盐作用,升温反应至终点,冷却、过滤、干燥后得2-肼基-4-甲基苯并噻唑。m.p. 167~170℃,收率85%~87%。
扩环反应 将2-肼基-4-甲基苯并噻唑在搅拌下加入到一定量溶剂和甲酸的反应釜中,加热升温至反应结束、减压回收溶剂和过量的甲酸,同时加水稀释冷却,过滤、水洗至中性,甩干、干燥得三环唑原药。m.p. 184~186℃,收率90%~93%。
2.将邻甲苯胺在溶剂存在下加入硫酸,再加入硫氰化钠,升温反应,经处理得邻甲基苯基硫脲。在溶剂存在下将邻甲基苯基硫脲与氯气反应,经加碱中和、冷却、过滤、甩干,得2-氨基-4-甲基苯并噻唑。将适量的溶剂、盐酸和水混合后,加入2-氨基-4-甲基苯并噻唑,与肼的盐酸盐作用,升温反应至终点,冷却、过滤、干燥后得2-肼基-4-甲基苯并噻唑。然后将2-肼基-4-甲基苯并噻唑在搅拌下加入到一定溶剂和甲酸中,加热升温至反应结束,减压回收溶剂和过量的甲酸,同时加水稀释冷却、过滤、水洗至中性,甩干、干燥得三环唑原药。
用途简介
用于防治水稻稻瘟病。
用途
1.高效、内吸性唑类杀菌剂。 对防治稻瘟病有特效。能抑制孢子萌发,通过抑制稻瘟病菌对植物表面感染及植株内形成的感染点来阻止稻瘟病循环。对其他杀菌剂产生抗性的稻瘟病菌亦有效。由于药剂还具有保护性杀菌剂作用,宜在病害发生前使用,用药量为75%可湿性粉剂3g/100m2,严重时在第一次施药后18~24d再喷药1次。也可用20~400mg/L药液浸秧根10min,可有效控制早期叶瘟危害的发生。
2.高效、内吸性唑类杀菌剂。三环唑是专用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂,特别对穗颈瘟防治效果良好。通过抑制稻瘟病菌对植物表面感染及植物内形成的感染点来阻止稻瘟病循环。对其他杀菌剂产生抗性的稻瘟病菌亦有效。由于药剂还具保护性杀菌作用,宜在病害发生前使用。