制备方法

(1)硝酸钠法 以金属锑或三氧化二锑、硝酸钠在高温或性条件下制备锑酸钠,反应式如下: 将精制金属锑与过量的硝酸钠混合,在回转炉或反射炉中于1000℃左右进行氧化,使锑氧化成五价,制得粗锑酸钠。用稀硝酸使未反应的钠盐全部转化为硝酸钠,水洗除去硝酸钠、过滤分离,滤饼于500～600℃干燥、粉碎制成产品。当以三氧化二锑为原料时需与过量的硝酸钠、氢氧化钠混合。 (2)过氧化氢法 以三氧化二锑或三硫化二锑为原料制备锑酸钠,反应式如下: 将三氧化二锑悬浮于氢氧化钠溶液中并加热,在不断搅拌情况下,加入30%的过氧化氢进行氧化,反应完成后过滤、洗涤,用水洗涤至洗涤水为中性,然后再过滤,滤饼经200℃左右干燥、粉碎制得产品。以三硫化锑为原料时,将250目含锑40%的三硫化二锑矿粉碎,用含氢氧化钠、硫化钠的溶液浸取,控制浸取温度在80℃左右,浸取完成后过滤,并加入少量氢氧化钠,在室温和不断搅拌条件下缓缓加入30%H202,得粗锑酸钠沉淀,过滤后用1∶1盐酸溶解,调节溶液pH值1～2左右,过滤除去不溶物,滤液用氢氧化钠中和至pH值为6～7左右,过滤、水洗涤,滤饼于200℃左右烘干、粉碎制得产品。 (3)氯化法 以粗锑氧粉(Sb203>85%,Sb205<6%,砷<1%,铅<0.5%,铁<0.5%)为原料,按锑氧粉∶盐酸(30%)=1:2.5加入盐酸,于70～75℃反应浸取3~4h,生成三氯化锑溶液,冷却至40℃过滤除去不溶性杂质,得到三氯化锑清液,然后升温至65℃以下通入0.2MPa的氯气氯化使Sb3+氧化成Sb5+,通氯量按每吨金属锑加入0.6t氯计。氯化得到的SbC15溶液加入水水解15min(水加入量按SbC15溶液:水=1:3.5),生成Sb02Cl、Hsb03沉淀。过滤分离除去含酸溶液,用除杂剂洗涤至洗涤水中不含铁为止。然后压滤洗涤后的五价锑(Sb3+)沉淀加水生成浆状物,再加入30%NaoH溶液,于80℃下反应30min左右,反应液分层后表示中和反应完毕,下层即为锑酸钠,经真空过滤、洗涤、干燥、粉碎、筛分得产品。

合成制备方法

（1）硝酸钠法　以金属锑或三氧化二锑、硝酸钠在高温或性条件下制备锑酸钠，反应式如下：

       将精制金属锑与过量的硝酸钠混合，在回转炉或反射炉中于1000℃左右进行氧化，使锑氧化成五价，制得粗锑酸钠。用稀硝酸使未反应的钠盐全部转化为硝酸钠，水洗除去硝酸钠、过滤分离，滤饼于500～600℃干燥、粉碎制成产品。当以三氧化二锑为原料时需与过量的硝酸钠、氢氧化钠混合。

（2）过氧化氢法　以三氧化二锑或三硫化二锑为原料制备锑酸钠，反应式如下：

将三氧化二锑悬浮于氢氧化钠溶液中并加热，在不断搅拌情况下，加入30%的过氧化氢进行氧化，反应完成后过滤、洗涤，用水洗涤至洗涤水为中性，然后再过滤，滤饼经200℃左右干燥、粉碎制得产品。以三硫化锑为原料时，将250目含锑40%的三硫化二锑矿粉碎，用含氢氧化钠、硫化钠的溶液浸取，控制浸取温度在80℃左右，浸取完成后过滤，并加入少量氢氧化钠，在室温和不断搅拌条件下缓缓加入30%H202,得粗锑酸钠沉淀，过滤后用1∶1盐酸溶解，调节溶液pH值1～2左右，过滤除去不溶物，滤液用氢氧化钠中和至pH值为6～7左右，过滤、水洗涤，滤饼于200℃左右烘干、粉碎制得产品。

（３）氯化法　以粗锑氧粉(Sb203>85%,Sb205<6%,砷<1%,铅<0.5%,铁<0.5%)为原料，按锑氧粉∶盐酸(30%)＝1:2.5加入盐酸,于70～75℃反应浸取3~4h,生成三氯化锑溶液,冷却至40℃过滤除去不溶性杂质，得到三氯化锑清液，然后升温至65℃以下通入0.2MPa的氯气氯化使Sb3+氧化成Sb5+,通氯量按每吨金属锑加入0.6t氯计。氯化得到的SbC15溶液加入水水解15min(水加入量按SbC15溶液:水＝1:3.5),生成Sb02Cl、Hsb03沉淀。过滤分离除去含酸溶液，用除杂剂洗涤至洗涤水中不含铁为止。然后压滤洗涤后的五价锑(Sb3+)沉淀加水生成浆状物，再加入30%NaoH溶液，于80℃下反应30min左右，反应液分层后表示中和反应完毕，下层即为锑酸钠，经真空过滤、洗涤、干燥、粉碎、筛分得产品。