制备方法

由六水哌嗪经甲基化反应而得。将六水哌嗪及盐酸加入反应锅中,加热至45℃,滴加甲酸和甲醛的混合液。加毕,在50℃左右反应2-3h,再升温回流,至二氧化碳气体不再逸出为止。冷却至80℃,加入盐酸,加热蒸酸至干。稍冷后加入甲醇,加热回流30min,趁热过滤(滤渣为哌嗪二盐酸盐)。滤液回收甲醇至尽,残液加入氢氧化钠溶液至pH=14,蒸馏,得含水甲基哌嗪。加苯加热回流带水至尽,分馏,收集132-140℃馏分,得无水甲基哌嗪。收率约50%。

合成制备方法

由六水哌嗪经甲基化反应而得。将六水哌嗪及盐酸加入反应锅中，加热至45℃，滴加甲酸和甲醛的混合液。加毕，在50℃左右反应2-3h，再升温回流，至二氧化碳气体不再逸出为止。冷却至80℃，加入盐酸，加热蒸酸至干。稍冷后加入甲醇，加热回流30min，趁热过滤（滤渣为哌嗪二盐酸盐）。滤液回收甲醇至尽，残液加入氢氧化钠溶液至pH=14，蒸馏，得含水甲基哌嗪。加苯加热回流带水至尽，分馏，收集132-140℃馏分，得无水甲基哌嗪。收率约50%。

用途简介

用作溶剂、有机合成中间体。在医药工业中用于制取抗菌素类药物甲哌利福霉素、抗精神病药三氟拉嗪等。主要用作氧氟沙星、氯氮平、西地那非、吐立抗、佐匹克隆等药物的中间体,亦可用于农药、染料、塑料等行业。

用途

用作溶剂、有机合成中间体。在医药工业中用于制取抗菌素类药物甲哌利福霉素、抗精神病药三氟拉嗪等。主要用作氧氟沙星、氯氮平、西地那非、吐立抗、佐匹克隆等药物的中间体，亦可用于农药、染料、塑料等行业。

包装等级：

III

风险类别：

3

海关代码：

2933599090

WGK_Germany：

2
德国有关水污染物质的分类清单

危险类别码：

R10;R21;R34

安全说明：

S16-S26-S36/37/39-S45

RTECS号：

TM1225000

安全标志：

S16:远离火源。
S26:万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S45:出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好带去产品容器标签）。
:

危险标志：

C:Corrosive

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :

TM1225000

CHEMICAL NAME :

Piperazine, 1-methyl-

CAS REGISTRY NUMBER :

109-01-3

BEILSTEIN REFERENCE NO. :

0102724

LAST UPDATED :

199701

DATA ITEMS CITED :

10

MOLECULAR FORMULA :

C5-H12-N2

MOLECULAR WEIGHT :

100.19

WISWESSER LINE NOTATION :

T6M DNTJ D1

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :

Open irritation test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

REFERENCE :

AIHAAP American Industrial Hygiene Association Journal. (AIHA, 475 Wolf Ledges Pkwy., Akron, OH 44311) V.19- 1958- Volume(issue)/page/year: 23,95,1962

TYPE OF TEST :

Standard Draize test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

REFERENCE :

85JCAE "Prehled Prumyslove Toxikologie; Organicke Latky," Marhold, J., Prague, Czechoslovakia, Avicenum, 1986 Volume(issue)/page/year: -,863,1986

TYPE OF TEST :

Standard Draize test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration into the eye

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

REFERENCE :

85JCAE "Prehled Prumyslove Toxikologie; Organicke Latky," Marhold, J., Prague, Czechoslovakia, Avicenum, 1986 Volume(issue)/page/year: -,863,1986 ** ACUTE TOXICITY DATA **

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

2830 uL/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :

AIHAAP American Industrial Hygiene Association Journal. (AIHA, 475 Wolf Ledges Pkwy., Akron, OH 44311) V.19- 1958- Volume(issue)/page/year: 23,95,1962

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

1450 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - excitement Behavioral - changes in motor activity (specific assay) Behavioral - muscle contraction or spasticity

REFERENCE :

TPKVAL Toksikologiya Novykh Promyshlennykh Khimicheskikh Veshchestv. Toxicology of New Industrial Chemical Substances. For English translation, see TNICS*. (Izdatel'stvo Meditsina, Moscow, USSR) No.1- 1961- Volume(issue)/page/year: 15,116,1979

TYPE OF TEST :

LC50 - Lethal concentration, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

2740 mg/m3/2H

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - excitement Behavioral - muscle contraction or spasticity Lungs, Thorax, or Respiration - dyspnea

REFERENCE :

TPKVAL Toksikologiya Novykh Promyshlennykh Khimicheskikh Veshchestv. Toxicology of New Industrial Chemical Substances. For English translation, see TNICS*. (Izdatel'stvo Meditsina, Moscow, USSR) No.1- 1961- Volume(issue)/page/year: 11,123,1969

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

150 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :

NTIS** National Technical Information Service. (Springfield, VA 22161) Formerly U.S. Clearinghouse for Scientific & Technical Information. Volume(issue)/page/year: AD691-490

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

DOSE/DURATION :

1490 uL/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :

AIHAAP American Industrial Hygiene Association Journal. (AIHA, 475 Wolf Ledges Pkwy., Akron, OH 44311) V.19- 1958- Volume(issue)/page/year: 23,95,1962 ** OTHER MULTIPLE DOSE TOXICITY DATA **

TYPE OF TEST :

TDLo - Lowest published toxic dose

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

15040 mg/kg/32D-I

TOXIC EFFECTS :

Related to Chronic Data - death

REFERENCE :

TPKVAL Toksikologiya Novykh Promyshlennykh Khimicheskikh Veshchestv. Toxicology of New Industrial Chemical Substances. For English translation, see TNICS*. (Izdatel'stvo Meditsina, Moscow, USSR) No.1- 1961- Volume(issue)/page/year: 11,123,1969

毒理学数据：

1、皮肤/眼睛刺激性

开放的刺激试验：兔子，皮肤接触：100μg/24H。

标准的Draize试验：兔子，皮肤接触：5mg/24H，反应的严重程度：严重。

标准的Draize试验：兔子，眼睛接触：750μg/24H，反应的严重程度：严重。

2、   急性毒性：大鼠经口LD50：2830μL /kg；小鼠经口LD50：1450mg/kg；小鼠经吸入LC50：2740mg/m³/2H；小鼠经腹腔LD50：150mg/kg；兔子经皮肤接触LD50：1490μL /kg；

3、其他多剂量毒性：大鼠经口TDLo：15040mg/kg/32D-I；

4、与皮肤接触有毒。具有腐蚀性，能引起烧伤。

生态数据：

该物质对水有稍微的危害。

中国海关编码：2933599090

概述：

2933599090. 其他结构上有嘧啶环的化合物(包括其他结构上有哌嗪环的化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

申报要素：

品名, 成分含量, 用途, 乌洛托品请注明外观, 6－己内酰胺请注明外观, 签约日期

摘要/Summary：

2933599090. other compounds containing a pyrimidine ring (whether or not hydrogenated) or piperazine ring in the structure. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

分子结构数据

1、   摩尔折射率：30.06

2、   摩尔体积（cm³/mol）：113.5

3、   等张比容（90.2K）：255.1

4、   表面张力（dyne/cm）：25.5

5、   介电常数：

6、   偶极距（10^-24cm³）：

7、   极化率：11.92

计算化学数据

1.疏水参数计算参考值（XlogP）:-0.4

2.氢键供体数量:1

3.氢键受体数量:2

4.可旋转化学键数量:0

5.互变异构体数量:无

6.拓扑分子极性表面积15.3

7.重原子数量:7

8.表面电荷:0

9.复杂度:48

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1

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  1-甲基哌嗪质谱(MS)
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  1-甲基哌嗪核磁图(¹³CNMR)
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  1-甲基哌嗪核磁图(¹HNMR)
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  1-甲基哌嗪红外图谱(IR1)
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  1-甲基哌嗪红外图谱(IR2)