制备方法
1.由α-氯丙烯与溴化氢加成而得将α-氯丙烯吸入溴化罐内,加入少量过氧化苯甲酰,再将溴化氢通入罐底部,反应温度控制在18℃,当相对密度达到1.5以上时为终点。将产物进行水洗、碱洗(2%氢氧化钠),再水洗,分尽水层,以无水氯化钙脱水24h,经常压分馏,分出130℃以下的低沸物,然后减压蒸馏,收集70℃以上(21.3kPa)馏分,即得成品。生产中所用的溴化氢用下面方法产生:将氢溴酸加入溴化钠中,升温至60℃滴加硫酸,在80-90℃保温反应放出溴化氢气体。 2.制法: 于反应瓶中加入新分馏过的3-氯丙烯(2)38g(0.5mol),冰水浴冷却,用低压紫外灯照射,慢慢通入相当于3-氯丙烯投料量1.1~1.2倍的溴化氢气体,约2~8h通完。反应液用水、3%的碳酸氢钠各洗涤三次,水洗至中性。无水氯化钙干燥过夜,而后减压分馏,先蒸出低沸物,再收集68~69℃/7.9kPa的馏分,得1,3-溴氯丙烷(1)61.5g,收率78%。
合成制备方法
1.由α-氯丙烯与溴化氢加成而得将α-氯丙烯吸入溴化罐内,加入少量过氧化苯甲酰,再将溴化氢通入罐底部,反应温度控制在18℃,当相对密度达到1.5以上时为终点。将产物进行水洗、碱洗(2%氢氧化钠),再水洗,分尽水层,以无水氯化钙脱水24h,经常压分馏,分出130℃以下的低沸物,然后减压蒸馏,收集70℃以上(21.3kPa)馏分,即得成品。生产中所用的溴化氢用下面方法产生:将氢溴酸加入溴化钠中,升温至60℃滴加硫酸,在80-90℃保温反应放出溴化氢气体。
2.制法:
于反应瓶中加入新分馏过的3-氯丙烯(2)38g(0.5mol),冰水浴冷却,用低压紫外灯照射,慢慢通入相当于3-氯丙烯投料量1.1~1.2倍的溴化氢气体,约2~8h通完。反应液用水、3%的碳酸氢钠各洗涤三次,水洗至中性。无水氯化钙干燥过夜,而后减压分馏,先蒸出低沸物,再收集68~69℃/7.9kPa的馏分,得1,3-溴氯丙烷(1)61.5g,收率78%。[1]
用途简介
用作医药中间体,主要用于氯丙嗪、三氟拉嗪、奋乃静、氯丙咪嗪、炎痛静、盐酸多塞平、泰尔登等产品的合成。
用途
用于制造三氟拉嗪盐酸盐及有机合成。用作医药中间体,主要用于氯丙嗪、三氟拉嗪、奋乃静、氯丙咪嗪、炎痛静、盐酸多塞平、泰尔登等产品的合成。