合成制备方法
如图所示 制备KrF2的实验装置
A—储存产品的聚三氟氯乙烯容器;B,C—Pyrex玻璃U形管;D—放电反应器;E—气体循环控制阀;
F—磁力活塞泵;G—挂在不锈钢弹簧上的活塞;铁棒封在玻璃内;H—电磁铁;由产生脉冲电流的电源供电;V1,V2,V3—镍铜耐蚀合金阀
制法 二氟化氪的制备是在一Pyrex玻璃放电反应器中进行,两个直径为20mm,厚度为5mm铜圆盘电极相距75mm。玻璃反应器同实验装置的其他部分构成一个闭合的回路,反应气体在磁力活塞泵的作用下,可以以1300cm3/min的速度在这一回路中循环。整个实验装置如图所示。
反应开始前,将系统抽成高真空并加热,接着用氟吹扫12h,最后再次抽真空。将放电反应器置于液氧中冷却,向反应装置中导入氪和氟的混合气体,使压力约为27kPa,F2/Kr比为1.1∶1。使气体开始循环,开启放电装置,保持放电电流为15mA,一般在电压为3000~4000V的情况下,可达到这一电流值,电压与气体的压力有关,因随着反应的进行,气体压力会下降,在反应过程中可间隔一段时间向反应体系中补充一定量的反应物混合气体。反应完成之后,将剩余的反应物混合气体抽出,随后将液氧冷浴换成干冰冷浴(-78℃),再抽1h,这样,大部分挥发性副产物如四氟化硅和痕量的二氟化二氧被除去。将两个U形管用干冰冷却,并使放电反应器的温度逐渐升高至室温,产物升华并在U形管中冷凝。最后将产品转移到一Pyrex玻璃或聚三氟氯乙烯储存管中在低温下保存。
用途
室温下自发分解为氪和氟,低于-30℃稳定,可长期在干冰温度(-78℃)下贮存。氧化性比氟强,遇水迅速分解。产物Kr和F2为且无任何氪化合物留在水中(因为无放射性85Kr )。能和其他氟化物形成多种加合物。