合成制备方法
1.反应要求在无水条件下进行,所有操作均应注意隔绝湿气。在150mL三口烧瓶上,安装搅拌器,碘化锡(Ⅳ)加料装置,以及带干燥管的回流冷凝器。将由16.8g醋酸铊(I)和100mL醋酸酐配成的悬浮液加至三口烧瓶中,在激烈搅拌下,分批加入10g碘化锡(Ⅳ),黄色碘化铊析出,加毕,在80℃加热90min,再在室温下搅拌30min。滤去碘化铊(I),将滤液减压浓缩至50mL,冷却,醋酸锡(Ⅳ)沉淀析出。滤出晶体,用无水乙醚洗涤,放在真空保干器中干燥。进一步浓缩母液,还能得到部分产品。本品可用醋酸酐重结晶。
2.2g(0.005mol)二-(乙烯基)-二-(三氟乙酸基)锡(Ⅳ)加至10mL冰醋酸和10mL醋酸酐混合液中,在干燥的氮气流中加热回流至气体停止放出为止。冷至室温,细小白色晶体析出,用2×20mL戊烷洗涤,真空除去痕量溶剂,得成品。