制备方法
制法1以CCl4和H2Se为原料。 将不含空气的氮气流通过盛有64℃的熔结玻璃片洗涤瓶,将N2和水蒸气的混合物通过装有粉末状Al2Se3和海泡石的玻璃管(注意不要使水蒸气冷凝下来),由此出来的气体混合物用CaCl2干燥。用另一个洗涤瓶按上述同样方法使氮气流饱和CCl4蒸气,保持两气流流速均为6L/h,使其通过一根长50cm,加热至500℃的耶拿玻璃管,然后将其经过两个-70℃的冷凝器,使之冷凝下来后,加入水至冷凝产物中,将CCl4和CSe2蒸馏出来。用维德默螺旋填充物先将馏液在常压下分馏,然后再在P=125mmHg(1mmHg=133.322Pa)下分馏,68℃时,CSe2馏出,若想制备更纯的CSe2,可以将它再进行一次分馏。 制法2在一个高熔点玻璃烧瓶中装入硒,使干燥氮气流饱和了CH2Cl2蒸气,将其通入烧瓶中,加热到550~600℃,即可得到粗产品,将其通过一个装有利比希直管冷凝器的接受器,使它析出。关闭冷却水,在常压下将液体蒸馏到一个冷却到-80℃的烧瓶中,将水分离后,用CaCl2干燥,接着在46℃、50mmHg下蒸馏。
合成制备方法
制法1以CCl4和H2Se为原料。
将不含空气的氮气流通过盛有64℃的熔结玻璃片洗涤瓶,将N2和水蒸气的混合物通过装有粉末状Al2Se3和海泡石的玻璃管(注意不要使水蒸气冷凝下来),由此出来的气体混合物用CaCl2干燥。用另一个洗涤瓶按上述同样方法使氮气流饱和CCl4蒸气,保持两气流流速均为6L/h,使其通过一根长50cm,加热至500℃的耶拿玻璃管,然后将其经过两个-70℃的冷凝器,使之冷凝下来后,加入水至冷凝产物中,将CCl4和CSe2蒸馏出来。用维德默螺旋填充物先将馏液在常压下分馏,然后再在P=125mmHg(1mmHg=133.322Pa)下分馏,68℃时,CSe2馏出,若想制备更纯的CSe2,可以将它再进行一次分馏。
制法2在一个高熔点玻璃烧瓶中装入硒,使干燥氮气流饱和了CH2Cl2蒸气,将其通入烧瓶中,加热到550~600℃,即可得到粗产品,将其通过一个装有利比希直管冷凝器的接受器,使它析出。关闭冷却水,在常压下将液体蒸馏到一个冷却到-80℃的烧瓶中,将水分离后,用CaCl2干燥,接着在46℃、50mmHg下蒸馏。
用途简介