制备方法
氯代环己烷的合成方法有以下两种。(1)环己醇氯化法将环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85℃回流12h,内温逐渐上升至103℃左右;回流结束,冷至20℃,静置分层,放去酸水,以氯化钠饱和液及碳酸钠溶液分别洗1次,用无水氯化钙干燥,分馏,收集141~142.5℃馏分,得氯代环己烷,收率为83%。(2)环己烷氯化法由环己烷用氯气氯化制得。向反应器中加入环己烷,在50~90℃下通氯气,经分析氯代环己烷含量达到70%以上时即可停止反应,一般在反应2h后,环己烷的转化率可达70%以上,反应物料精馏回收未反应的环己烷。
合成制备方法
1.环己醇氯化法 由环己醇经氯化而得:环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85℃回流12h,温度逐渐上升至103℃左右。回流结束,冷至20℃,静置分层,放去酸水,以氯化钠饱和液及碳酸钠溶液分别洗1次,用无水氯化钙干燥,分馏,收集141-142.5℃馏分,得氯代环己烷。收率为83%。
2.环己烷氯化法 在50~90℃,向环己烷通氯气氯化制得。
3.制法:
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中加入环己醇(2)100g(1.0mol),浓硫酸250mL,无水氯化钙80g,搅拌下沸水浴加热8h①。冷却,分出有机层。有机层依次用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗涤,无水氯化钙干燥,常压蒸馏,收集141.5~142.5℃的馏分,得氯代环己烷(1)②70g,收率76%。注:①氯化氢气体大量逸出,注意吸收。②按照此方法由环戊醇制备氯代环戊烷,收率57%,bp113~115℃。[1]
4.制法:
于反应瓶中加入环己醇(2)50g(0.5mol),氯化锌40.8g(0.3mol),浓盐酸160mL,水浴加热,慢慢升温至回流,继续反应1h,冷却,分出有机层。有机层依次用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗涤,无水氯化钙干燥,常压蒸馏,收集141~143℃的馏分,得氯代环己烷(1)51g,收率86%。[2]
用途简介
可用于有机合成,医药上可用于合成盐酸苯海索,农药上可用于合成三环锡和三唑锡,也可用于橡胶防焦剂。
用途
医药中间体,用于制取抗癫痫;痉挛药盐酸苯海索。也是农药三环锡的中间体和橡胶防焦剂。
用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡。还可以用于合成医药盐酸苯海索、橡胶防焦剂等有机合成原料,也可用作有机溶剂。