制备方法
原则上,钚以后的超铀元素金属可以由好几种不同的方法制得,但其中有两种方法在制备微克量到克量金属时被认为是最成功的。一种是氧化物被镧或钍金属还原,再利用所制金属的挥发性使其挥发并冷凝下来制得;一种是三氟化物或四氟化物被锂金属还原,利用过量还原剂锂及另一产物氟化锂的挥发性除去锂和氟化锂而制得。它们各有优缺点,具体选择哪种方法主要取决于所制备金属的挥发性及量的多少。如要制备20mg以下的锔金属最好用氟化物还原(三氟化物或四氟化物)方法,若要制备较大量的锔金属则可选用氧化物还原方法。金属锔制备装置 制法1 用金属Th还原锔的氧化物。采用与制备金属镅相似的方法进行。 将金属钍切片与氧化锔粉末混合,填到直径为25mm的钽坩埚的底部,在混合物上方放置一简单的钽隔板,再用盖子将坩埚盖住,在坩埚上部通过一结合紧密的水冷却套环可使坩埚冷却,将此装置悬吊在置于感应线圈里的石英真空密封管中。先在氩气氛下,温度达到1100℃时进行还原反应,然后通过加热底部至约2000℃高温下(锔的蒸气压较低,在此温度时锔蒸气压与镅在1350℃时的大致一样。)使产品在真空下蒸馏,最后锔收集在还原坩埚上方的石英收集器的圆顶上。要加热整个坩埚,以避免产品冷凝在坩埚内部。 制法2 用钡金属蒸气还原锔的氟化物。 为了得到好的无水、不含氧化物的氟化物原材料,可以用氟来处理干燥的三氟化物。因钨不被锔所溶解,故将氟化物悬挂于钨线圈内,取过量约300%的经过重蒸馏的钡金属置于钽坩埚的底部,加热蒸发。系统抽真空后,慢慢升高坩埚温度,大约200～500μg的CmF3于1315～1375℃在钡蒸气下还原2min左右,然后在1235℃继续加热3min,将过量的钡和生成的BaF2熔渣挥发掉。卸下盖子和钨线圈,取下钨线圈上金属片状的锔金属晶体即可。
合成制备方法
原则上，钚以后的超铀元素金属可以由好几种不同的方法制得，但其中有两种方法在制备微克量到克量金属时被认为是最成功的。一种是氧化物被镧或钍金属还原，再利用所制金属的挥发性使其挥发并冷凝下来制得；一种是三氟化物或四氟化物被锂金属还原，利用过量还原剂锂及另一产物氟化锂的挥发性除去锂和氟化锂而制得。它们各有优缺点，具体选择哪种方法主要取决于所制备金属的挥发性及量的多少。如要制备20mg以下的锔金属最好用氟化物还原(三氟化物或四氟化物)方法，若要制备较大量的锔金属则可选用氧化物还原方法。
如图所示 金属锔制备装置
制法1 用金属Th还原锔的氧化物。采用与制备金属镅相似的方法进行。
将金属钍切片与氧化锔粉末混合，填到直径为25mm的钽坩埚的底部，在混合物上方放置一简单的钽隔板，再用盖子将坩埚盖住，在坩埚上部通过一结合紧密的水冷却套环可使坩埚冷却，将此装置悬吊在置于感应线圈里的石英真空密封管中，如图所示。先在氩气氛下，温度达到1100℃时进行还原反应，然后通过加热底部至约2000℃高温下(锔的蒸气压较低，在此温度时锔蒸气压与镅在1350℃时的大致一样。)使产品在真空下蒸馏，最后锔收集在还原坩埚上方的石英收集器的圆顶上。要加热整个坩埚，以避免产品冷凝在坩埚内部。
制法2 用钡金属蒸气还原锔的氟化物。
为了得到好的无水、不含氧化物的氟化物原材料，可以用氟来处理干燥的三氟化物。如图所示，因钨不被锔所溶解，故将氟化物悬挂于钨线圈内，取过量约300%的经过重蒸馏的钡金属置于钽坩埚的底部，加热蒸发。系统抽真空后，慢慢升高坩埚温度，大约200～500μg的CmF3于1315～1375℃在钡蒸气下还原2min左右，然后在1235℃继续加热3min，将过量的钡和生成的BaF2熔渣挥发掉。卸下盖子和钨线圈，取下钨线圈上金属片状的锔金属晶体即可。
用途简介
