制备方法
乙醇和异丙胺与三氯氧磷连续反应制得乙基-异丙胺基磷酰氯,再与3-甲基-4-甲硫基苯酚反应而制得克线磷。本方法的关键是中间体3-甲基-4-甲硫基苯酚的合成,可由间甲酚与二甲二硫反应得到。将200g混甲酚(含间甲酚65%)及145g二甲二硫(含量90%)投入反应瓶中,开动搅拌,用冰水浴将物料冷却至10℃。滴加95%硫酸136g,1h内滴完,控制温度10-15℃,搅拌反应5h,静置。分出废酸,加入15%碳酸钠溶液280ml,搅拌20min,再静置。分出水层,水洗,减压蒸除水和二甲二硫及未反应的混甲酚,得中间体。 O-乙基-N-异丙氨基磷酰氯的制备 三氯氧磷与乙醇作用生成O-乙基磷酰二氯,再与异丙胺反应生成O-乙基-N-异丙氨基磷酰氯。 3-甲基-4-甲硫基苯酚的制备 将200g混甲酚(含间甲酚65%)及145g二甲基二硫(含量90%)投入反应瓶中,开动搅拌,用冰水浴将物料冷却至10℃。滴加95%硫酸136g,1h滴完,滴毕于10~15℃搅拌反应5h,静置,分出废酸,加15%Na2CO3溶液280mL,搅拌20min,再静置,分出水层,水洗,减压脱水和二甲二硫及未反应的混甲酚。制得3-甲基-4-甲硫基苯酚。 苯线磷的合成 O-乙基-N-异丙氨基磷酰氯与4-甲硫基-3-甲基苯酚在缚酸剂存在合成苯线磷
合成制备方法
乙醇和异丙胺与三氯氧磷连续反应制得乙基-异丙胺基磷酰氯,再与3-甲基-4-甲硫基苯酚反应而制得克线磷。本方法的关键是中间体3-甲基-4-甲硫基苯酚的合成,可由间甲酚与二甲二硫反应得到。将200g混甲酚(含间甲酚65%)及145g二甲二硫(含量90%)投入反应瓶中,开动搅拌,用冰水浴将物料冷却至10℃。滴加95%硫酸136g,1h内滴完,控制温度10-15℃,搅拌反应5h,静置。分出废酸,加入15%碳酸钠溶液280ml,搅拌20min,再静置。分出水层,水洗,减压蒸除水和二甲二硫及未反应的混甲酚,得中间体。
O-乙基-N-异丙氨基磷酰氯的制备 三氯氧磷与乙醇作用生成O-乙基磷酰二氯,再与异丙胺反应生成O-乙基-N-异丙氨基磷酰氯。
3-甲基-4-甲硫基苯酚的制备 将200g混甲酚(含间甲酚65%)及145g二甲基二硫(含量90%)投入反应瓶中,开动搅拌,用冰水浴将物料冷却至10℃。滴加95%硫酸136g,1h滴完,滴毕于10~15℃搅拌反应5h,静置,分出废酸,加15%Na2CO3溶液280mL,搅拌20min,再静置,分出水层,水洗,减压脱水和二甲二硫及未反应的混甲酚。制得3-甲基-4-甲硫基苯酚。
苯线磷的合成 O-乙基-N-异丙氨基磷酰氯与4-甲硫基-3-甲基苯酚在缚酸剂存在合成苯线磷
用途简介
高毒性、触杀性、内吸性有机磷杀线虫剂。残效期长,药剂进入植物体内可上下传导,防治多种线虫,主要用于防治根瘤线虫、结节线虫和自由生活线虫,也可防治蚜虫、红蜘蛛等刺吸口器害虫,对作物无害。如防治花生、甜菜等作物线虫,用10%颗粒剂300~600g/100m2撒施,柑橘线虫用450~750g/100m2撒施,也可沟施或穴施,但药剂应施于作物根部附近土壤中;防治马铃薯金线虫、结根线虫、自由习居线虫,用75g有效成分/100m2撒施;防治大豆根线虫、结根线虫等,用10~40g有效成分/100m2条施或40~60g有效成分撒施。
用途
高毒性、触杀性、内吸性有机磷杀线虫剂。残效期长,药剂进入植物体内可上下传导,防治多种线虫,主要用于防治根瘤线虫、结节线虫和自由生活线虫,也可防治蚜虫、红蜘蛛等刺吸口器害虫,对作物无害。如防治花生、甜菜等作物线虫,用10%颗粒剂300~600g/100m2撒施,柑橘线虫用450~750g/100m2撒施,也可沟施或穴施,但药剂应施于作物根部附近土壤中;防治马铃薯金线虫、结根线虫、自由习居线虫,用75g有效成分/100m2撒施;防治大豆根线虫、结根线虫等,用10~40g有效成分/100m2条施或40~60g有效成分撒施。