合成制备方法
制法 以丙二酸为原料制取二氧化三碳的装置如图所示:
1—烧瓶;2,4,7,8,10—阀门;
3,6,9—捕集管;5—压力计
称取20g丙二酸、40g干燥的砂子和200g新鲜的五氧化二磷,将三者充分混匀后装入烧瓶1中,然后对整个系统抽真空,当抽至13.3322Pa压力时,关闭旋塞10,放置使原料干燥。过几个小时后,打开旋塞10,再抽真空,用液氮冷却捕集管3。用油浴加热烧瓶1,至140℃后保温1h进行反应。此时,捕集管3中的C3O2粗品被冷凝。然后,撤去油浴,将系统关闭,停泵,由导管8导入干燥空气,关闭旋塞2,再抽真空,管3中的粗产物被抽入管6中,关闭系统旋塞10,粗品在管6中得到缓慢蒸馏。一定时间后,将管6置于乙醇浴(-115℃到-110℃),产品则可转移到液氮冷却的管9中。
注意管6中的产物不可太满。捕集管6中经缓慢蒸馏的产物,在高真空下分馏,可得纯净的二氧化三碳。