合成制备方法
制法 无水硒酸与氟磺酸反应可制得二氟氧硒:
H2SeO4+2HSO3F=2H2SO4+SeO2F2
将150g无水硒酸置于1000mL的带有机械搅拌装置的硬质玻璃或石英烧瓶中,另加入300mL氟磺酸HSO3F。再在烧瓶上装上一支回流冷凝管(最好为石英冷凝管),管中通水冷却,管的上端出口用一根聚四氟乙烯管与两个冷冻至-78℃的冷阱相连。在猛烈搅拌下缓慢地加热至开始回流,反应中产生的气体在第一个冷阱中凝聚,第二个冷阱的作用是隔绝空气中的湿气。当停止放出气体后(约2h),将第一个冷阱拆下来进行分馏,将其从-78℃的冷阱中蒸馏到-196℃的冷阱中,进行两次蒸馏后即可获得纯净的SeO2F2产品。对原反应瓶中的剩余物进行减压蒸馏,可回收过量的HSO3F,不过蒸馏出的氟磺酸中会含有少量四价硒化物,只能用于本制备中。
也可以用BaSeO4代替无水硒酸来进行本项制备。用BaSeO4的好处是可免去硒酸的干燥手续,但会增加氟磺酸的消耗。