制备方法

制法1 利用金属铀与溴的直接反应来制备四溴化铀。取金属铀的切片200～500g投入装置的4中,将旋塞10与10’之间抽真空。随之从14导入干燥的高纯度的氦(为了除去氦中的水分,首先通过液氮捕集器,随之通过加热至500~600℃的铜以除去氧),从13通入干燥高纯度的溴,并从16放出。等内部经充分置换后,最先开启10,等压力升至100kPa以上后,开启10’。流速为2L/min。使电炉升温至600～700℃。由于反应所生成的四溴化铀开始蒸发,在5处被冷却而附着于器壁,轻轻叩打使其落入8中。反应时间为4～8h,放置冷却后,用干燥的氦置换装置内的气体。收率为85%～97%。 四溴化铀制备装置 1—盖;2—电炉;3—铝箔反射板;4—石英玻璃反应器;5—石英玻璃冷却室;6—收集UBr4的收集器入口; 7—石英 硼硅酸玻璃磨口;8—硼硅酸玻璃收集器;9—玻璃棉;10,10′—真空旋塞;11—橡胶管; 12—硫酸捕集器及鼓泡器;13—盛溴容器;14—气体入口;15—磨口; 16—通风橱入口;17—石英玻璃 硼硅酸玻璃连接部分 制法2 使三氧化铀与四溴化碳在165℃时进行反应。 UO3+3CBr4→UBr4+3COBr2+Br2 使用四溴化碳的四溴化铀制备装置 1—漏斗;2—氮气出口;3—反应容器; 4—试样(UO3+CBr4);5—玻璃 过滤器;6—氮气入口 在装置的3中装入三氧化铀[在硝酸双氧铀溶液中加入过氧化氢使产生沉淀,减压至13Pa(0.1mmHg)以下,加热至350℃,就可制得反应性强的三氧化铀]及过量的四溴化碳(熔点90～91℃,沸点189～190℃)。从6导入精制氮气(应使用灼热的铜除去氧,接着依次通过硫酸捕集器、五氧化二磷而除去水分)至2中。在油浴中加热至165℃,就可按上式进行反应,所生成的羰基溴(沸点64～65℃)及溴经蒸发而排出系统之外(反应温度为110℃时可定量的制得溴氧化物UBr3O )。反应时间约为1h。冷却后,过剩的四溴化碳可从漏斗1加入四氯化碳使其溶解而除去。

合成制备方法

制法1  利用金属铀与溴的直接反应来制备四溴化铀。取金属铀的切片200～500g投入图【一】所示的装置的4中，将旋塞10与10’之间抽真空。随之从14导入干燥的高纯度的氦(为了除去氦中的水分，首先通过液氮捕集器，随之通过加热至500~600℃的铜以除去氧)，从13通入干燥高纯度的溴，并从16放出。等内部经充分置换后，最先开启10，等压力升至100kPa以上后，开启10’。流速为2L/min。使电炉升温至600～700℃。由于反应所生成的四溴化铀开始蒸发，在5处被冷却而附着于器壁，轻轻叩打使其落入8中。反应时间为4～8h，放置冷却后，用干燥的氦置换装置内的气体。收率为85%～97%。

如图所示  四溴化铀制备装置

1—盖；2—电炉；3—铝箔反射板；4—石英玻璃反应器；5—石英玻璃冷却室；6—收集UBr4的收集器入口；

7—石英硼硅酸玻璃磨口；8—硼硅酸玻璃收集器；9—玻璃棉；10,10′—真空旋塞；11—橡胶管；

12—硫酸捕集器及鼓泡器；13—盛溴容器；14—气体入口；15—磨口；

16—通风橱入口；17—石英玻璃硼硅酸玻璃连接部分

 

制法2 使三氧化铀与四溴化碳在165℃时进行反应。

UO₃＋3CBr₄→UBr₄＋3COBr₂＋Br₂

图【二】使用四溴化碳的四溴化铀制备装置

1—漏斗；2—氮气出口；3—反应容器；

4—试样(UO₃+CBr₄)；5—玻璃

过滤器；6—氮气入口  在图【二】所示的装置的3中装入三氧化铀［在硝酸双氧铀溶液中加入过氧化氢使产生沉淀，减压至13Pa(0.1mmHg)以下，加热至350℃，就可制得反应性强的三氧化铀］及过量的四溴化碳(熔点90～91℃，沸点189～190℃)。从6导入精制氮气(应使用灼热的铜除去氧，接着依次通过硫酸捕集器、五氧化二磷而除去水分)至2中。在油浴中加热至165℃，就可按上式进行反应，所生成的羰基溴(沸点64～65℃)及溴经蒸发而排出系统之外(反应温度为110℃时可定量的制得溴氧化物UBr₃O［269］)。反应时间约为1h。冷却后，过剩的四溴化碳可从漏斗1加入四氯化碳使其溶解而除去。

用途简介