制备方法
NdHgx(s)+0.5N2(g)500~1000℃NdN(s)+xHg(g)x=1~4 所有的操作都必须在N2或者Ar气氛下进行。 1. 经过脱水的氯化物溶于甲醇,用石墨阳极(d=12mm)、汞阴极进行电解,电解的容器配有多个磨口的玻璃接头用来插入石墨阳极、搅拌器、N2导管,水套以及底部的活塞。使用电压40V以保证1~2A的电流,电流的大小取决于阴阳极的距离(10~20mm),稀土氯化物的浓度为半饱和,温度约20℃。由于电解反应中所用的阴极的表面积比较大,1A的电流对应于0 04A/cm2的电流密度。电解20~40h后,汞齐合金流入由两个球形管构成的容器中。在N2气氛中用甲醇洗掉杂质。未反应的汞通过蒸馏从球形管1到达球形管2,然后断开球形管的连接。管1中汞齐合金的组成取决于汞蒸馏的温度(200~300℃)。 2. 300~350℃下在玻璃管中稀土金属与汞(用量为稀土金属的20~30倍)接触。汞齐化的同时还可以纯化金属,因为稀土金属氧化物比汞轻,将漂浮在汞合金的表面上,得到一层厚的浆状的固体即汞合金后便可直接进行氮化反应。 汞齐合金的氮化反应 汞齐合金放在石英管的两个Mo舟里面,第一个仅放1/5量的汞合金是为了进一步纯化通入的N2,因为产物NdN可以吸收痕量的O2。通入N2,按以下要求控温加热:340℃ 2~3h,500℃ 2~3h,700℃ 12~15h,1000℃ 1~5h。通N2的导管不可使用胶皮管或者塑料管(二者都易渗水),所有连接都使用玻璃管。
合成制备方法
NdHgx(s)+0.5N2(g)500~1000℃NdN(s)+xHg(g)x=1~4
所有的操作都必须在N2或者Ar气氛下进行。
1. 经过脱水的氯化物溶于甲醇,用石墨阳极(d=12mm)、汞阴极进行电解,电解的容器配有多个磨口的玻璃接头用来插入石墨阳极、搅拌器、N2导管,水套以及底部的活塞。使用电压40V以保证1~2A的电流,电流的大小取决于阴阳极的距离(10~20mm),稀土氯化物的浓度为半饱和,温度约20℃。由于电解反应中所用的阴极的表面积比较大,1A的电流对应于004A/cm2的电流密度。电解20~40h后,汞齐合金流入由两个球形管构成的容器中。在N2气氛中用甲醇洗掉杂质。未反应的汞通过蒸馏从球形管1到达球形管2,然后断开球形管的连接。管1中汞齐合金的组成取决于汞蒸馏的温度(200~300℃)。
2. 300~350℃下在玻璃管中稀土金属与汞(用量为稀土金属的20~30倍)接触。汞齐化的同时还可以纯化金属,因为稀土金属氧化物比汞轻,将漂浮在汞合金的表面上,得到一层厚的浆状的固体即汞合金后便可直接进行氮化反应。
汞齐合金的氮化反应
汞齐合金放在石英管的两个Mo舟里面,第一个仅放1/5量的汞合金是为了进一步纯化通入的N2,因为产物NdN可以吸收痕量的O2。通入N2,按以下要求控温加热:340℃ 2~3h,500℃ 2~3h,700℃ 12~15h,1000℃ 1~5h。通N2的导管不可使用胶皮管或者塑料管(二者都易渗水),所有连接都使用玻璃管。
用途简介