合成制备方法

制法1 如图所示 制备四氢化锡装置

4HSnO^-₂+3BH^-₄+7H⁺+H₂O→4SnH₄+3H₃BO₃

将500mL的三颈圆底烧瓶浸没在冰水浴中，用磁力搅拌器搅拌，通入氮气或氩气的通气管要插入溶液中，靠近烧瓶的1号U形捕集器用干冰-二硫化碳冷却到-112℃，后两个捕集器用液氮冷却到-196℃。通气的速率在标准状况下为500mL/min，系统中的气压保持在13332.2Pa柱左右(参见图片)。

先配制好滴液漏斗中盛装的混合液：在冰水浴中分别将36g KOH(纯度85%)溶于60mL水中，15g SnCl₂·2H₂O溶于60mL水中。在搅拌下将前者加入到后一溶液中混合。然后再加入20mL水中溶有1.5g KBH₄的溶液。三颈瓶中装入150mL 6mol/L的盐酸。将上述配制好的锡(Ⅱ)酸盐硼氢化钾溶液在30min内由滴液漏斗滴加到搅拌着的盐酸溶液中。反应生成棕色沉淀，不久变为灰黑色。混合液滴完后，继续通入惰性气体数分钟，然后将连接反应器和真空管路的活塞关闭，并将真空管路彻底抽空。

在以后的操作中，除非测量气压，汞气压计上的活塞要保持关闭。1号捕集器内为水和二锡烷(Sn₂H₆)，2、3号捕集器内为夹杂着CO₂(来自KOH中的碳酸盐杂质)的四氢化锡。将其在0℃下多次蒸馏，通过一个装有2mm丸粒的4A型Linde分子筛分子筛丸粒应先在捕集器中加热200℃数分钟同时抽空来解吸高度挥发性的物质。瓶以除去CO₂。在一次典型制备中，制得22mL(标准状况下)的纯四氢化锡，根据KBH₄用量产率为2.7%。

制法2   SnCl₄+LiAlH₄→LiCl+AlCl₃+SnH₄

取300mL三口烧瓶，一个口加塞用于添加试剂，另一口装分液漏斗，第三个口装冷指回流凝聚器，将排出的气体用-78.5℃的丙酮-干冰混合物冷却。凝聚器出口串联上4～5个U形捕集器。并与真空系统连接。靠近凝聚器的捕集器用甲苯-干冰混合物冷却到-95℃，其余几个用液氮冷却到-196℃。烧瓶放在甲苯干冰混合物中，冷却到-95℃。烧瓶内加入2.7g氢化铝锂和70mL无水乙醚。取8mL四氯化锡和130mL无水乙醚混合制成泥状混合物。将其装入分液漏斗中。用磁力搅拌器搅拌反应液。将四氯化锡乙醚混合物在充分搅拌下匀速加入烧瓶中(约用1h)。调节真空系统的活塞以保持内压为6666.1～13332.2Pa。全部加完后，慢慢地提高反应温度，约30min内温度达-20℃，使反应完毕。然后再冷却到-78℃，将烧瓶脱离真空系统。第一个捕集器中主要是溶剂，可弃之。把另几个捕集器中的物料全部收集起来，再经4次通过-112℃的干冰-二硫化碳浴，进一步除去溶剂，则得0.02mol的四氢化锡。收率约为30%。

此方法要使用严格的无水试剂和溶剂。