制备方法
1.制法: 于装有搅拌器、蒸馏装置的250mL反应瓶中,加入3-溴环己烯(2)32.2g(0.2mol),重新蒸馏过的干燥的喹啉77g,于接受瓶处连一氯化钙干燥管以防止水气的侵入。搅拌下油浴加热至160~170℃,不断蒸出生成的1,3-环己二烯,收集80~82℃的馏分,得1,3-环己二烯(1)约11g,收率68%。 2.制法: 于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入500mL三缩乙二醇二甲醚。300mL异丙醇,分批加入氢化钠53.5g(2.23mol),搅拌均匀后,改为蒸馏装置,升温至100~110℃,将异丙醇蒸出。通入氮气,水泵减压蒸馏将异丙醇尽量蒸出。装上滴液漏斗,滴加1,2-二溴环己烷(2)242g(1.0mol),控制滴加速度,使反应温度维持在100~110℃,同时水泵蒸出生成的产物(接受瓶用冰盐浴冷却),约30min反应完。溜出液水洗4次,每次200mL。无水硫酸镁干燥,得粗品56g,收率70%。将粗品于氮气保护下常压分馏,收集78~80℃的馏分,得纯品(1)28~32g,收率35%~40%。
合成制备方法
1.制法:
于装有搅拌器、蒸馏装置的250mL反应瓶中,加入3-溴环己烯(2)32.2g(0.2mol),重新蒸馏过的干燥的喹啉77g,于接受瓶处连一氯化钙干燥管以防止水气的侵入。搅拌下油浴加热至160~170℃,不断蒸出生成的1,3-环己二烯,收集80~82℃的馏分,得1,3-环己二烯(1)约11g,收率68%。[20]
2.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入500mL三缩乙二醇二甲醚。300mL异丙醇,分批加入氢化钠53.5g(2.23mol),搅拌均匀后,改为蒸馏装置,升温至100~110℃,将异丙醇蒸出。通入氮气,水泵减压蒸馏将异丙醇尽量蒸出。装上滴液漏斗,滴加1,2-二溴环己烷(2)242g(1.0mol),控制滴加速度,使反应温度维持在100~110℃,同时水泵蒸出生成的产物(接受瓶用冰盐浴冷却),约30min反应完。溜出液水洗4次,每次200mL。无水硫酸镁干燥,得粗品56g,收率70%。将粗品于氮气保护下常压分馏,收集78~80℃的馏分,得纯品(1)28~32g,收率35%~40%。[21]
用途简介
用作有机合成中间体。
用途
用作有机合成中间体。[19]