制备方法
异氰酸酯法氯化 对硝基甲苯的氯化以FeCl3 (或SbCl3)为催化剂,氯化温度75~85℃,氯化剂可用氯气。还原 生成的2-氯-4-硝基甲苯催化加氢生成3-氯-4-甲基苯胺。催化剂可选用Ni-A1 (Pb/C或Pt/C)等。溶剂可选用3-氯-4-甲基苯胺(即产物),反应压力3.42~3.92MPa,反应周期125min,温度100~160℃,转化率99%,产品收率98%,催化剂可连续使用10次。酯化 3-氯-4-甲基苯胺与光气作用,生成3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯。酯化反应以甲苯(或氯苯)为溶剂。间歇操作时加胺温度-5~10℃,然后升温至70~80℃,酯含量合格后升至110~120℃,赶走氯化氢、光气及蒸出部分溶剂;连续酯化时,一段为室温、二段(80±5)℃、三段(90±5)℃、四段(110±5)℃,接触时间85~90min(以光气在塔内停留时间计),原料配比2:1,胺含量10%。%% 加成 3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯与二甲胺加成制得绿麦隆。以水为溶剂,反应温度20~30℃,反应时间2h,酯胺比为1:1,产品收率95%。氨基甲酰氯法二甲胺与光气作用生成N, N-二甲基甲酰氯,然后与3-氯-4-甲基苯胺作用生成绿麦隆。催化法在适宜的催化剂和一定压力下,3-氯-4-甲基硝基苯与一氧化碳作用生成3-氯-4-甲基异氰酸酯,再与二甲胺作用生成绿麦隆。
合成制备方法
以对硝基甲苯为原料经氯化、还原、酯化、加成四步反应而得。
1.氯化将对硝基甲苯在三氯化铁与碘下与氯反应。
2.还原3-氯-4-甲基硝基苯以雷尼镍作催化剂,通氢气进行催化加氢反应得。
3.酯化3-氯-4-甲基苯胺与光气反应得3-氯-4-甲苯异氰酸酯。
4.加成工艺条件:异氰酸酯:二甲胺=1:1.05-1.1。二甲胺与3-氯-4-甲苯异氰酸酯反应而得。另外有二硫化碳法工艺,可避免使用毒性强的光气。
5.原料消耗定额:3-氯-4-甲基苯胺(90%)650kg/t;二硫化碳(98%)690kg/t;二甲胺(33%)750kg/t;双氧水(30%)2600kg/t。
6.以对硝基甲苯为原料经氯化、还原、酯化、加成反应制得。首先将对硝基甲苯在三氯化铁与碘存在下与氯反应,得到的物质3-氯-4-甲基硝基苯以雷尼镍作催化剂,通氢气进行催化加氢反应得3-氯-4-甲基苯胺。该物质与光气反应得3-氯-4-甲苯异氰酸酯。最后由3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯与二甲胺加成制得绿麦隆。绿麦隆也可采用二甲胺与光气作用生成犖犖二甲基甲酰氯,然后与3-氯-4-甲基硝基苯与一氧化碳作用合成。或在适宜的催化剂和一定压力下,3-氯-4-甲基硝基苯与一氧化碳作用生成3-氯-4-甲基异氰酸酯,再与二甲胺作用生成。
用途简介
绿麦隆主要用于小麦、大麦、玉米、青稞田、防除看麦娘、早熟禾、野燕麦、繁缕、牛繁缕、 舌草、狗尾草、马唐、稗草、苋、铁苋草、马齿苋、附地菜、藜、苍耳、婆婆纳等一年生杂草,对棒头草、硬草也有一些效果,对田旋花、蓼刺儿菜、问荆、锦葵等杂草无效。主要作播后苗前土壤处理,也可在麦苗三叶期时做茎叶处理。南方麦田每公顷用25%可湿性粉剂3750~4500克,北方麦田每公顷用4500~6000克,采用苗后处理时,用药量应选用推荐剂量的下限。玉米田每公顷用3000~4500克。南方麦田,还可每公顷用25%可湿剂2.25千克加50%灭草松乳油2.25升二叶期处理,或加60%丁草胺乳油750毫升,播后苗前喷雾,使用时物把可湿性 粉剂加少量水搅成浆状,再加水稀释。稻麦连作区一定要严格掌握用药量及喷雾质量,防止绿麦隆残留对后茬水稻的影响。土表湿润,方能保证药效。
用途
1. 绿麦隆可取代脲类麦地除草剂,具有内吸兼触杀作用,杀草谱广,选择性强,施药时期较长,可以从芽前一直到苗期,主要用于防除麦地双子叶和单子叶杂草如看麦娘、早熟禾、繁缕、藜蓼等。对麦类有增产作用。
2.绿麦隆可取代脲类麦田除草剂,具有内吸、触杀作用,杀草谱广,选择性强,施药时期较长,可以从芽前一直到苗期,主要用于防除麦地双子叶和单子叶杂草,如看麦娘、早熟禾、繁缕等。对麦类有增产作用。也可用于玉米、棉花、高粱、谷物、花生等作物的杂草防除。
3.主要用于防除麦田中禾本科及阔叶一年生杂草,用25%可湿性粉剂38~45g/100m2对水喷洒,苗期施药。也可用于玉米、棉花、高粱、谷物、花生等作物的杂草防除。