合成制备方法
1. Pr、S、I2三种反应物以原子比1∶1∶1密封在抽真空的石英管中,缓慢加热直至反应完成。接着将温度升高到1200℃维持20h。冷却到室温,水洗得到晶体。
2.1.4091g(0.01mol)镨和0.4810g(0.015mol)硫放进一支直径为10mm一端封闭的石英管里,将管子抽真空并熔封成一支长度约20cm的安瓿。把这支安瓿放在一座两温区炉或温度梯度炉里,开始时所有的反应物都放在热端。将热区的温度升高到400℃,同时将另一温区保持在100℃。硫很快地向冷区迁移,因而硫蒸气将能以有控制的状况同镨反应(如果把整个安瓿加热到400℃,将发生猛烈的反应,并对安瓿发生侵蚀作用,可能把安瓿弄碎)。当所有的硫反应完时,把安瓿转移到一座马弗炉中并加热到1000℃保持10h。
反应中,若没有对石英安瓿采取防护措施,石英安瓿将会严重地被侵蚀。如果采用高温和长时间加热,也可能出现此问题。可以使用碳素材料涂层保护石英,也可以使用石墨坩埚。但一般是通过苯的热解在石英管内壁上简单地涂上一层碳素,方法如下:在一支一端封闭的石英管里倒入苯,然后把苯倾出,使残余的部分黏附在管壁上,把这支管子放在800℃的高温炉中加热几分钟即可。