2.邻氯苯乙腈肟钠的制备将金属钠12g(0.52mol分批加入到250mL无水乙醇中,搅拌至金属钠消失。加入邻氯苯乙腈75.8g(0.54mol)。滴加新制备的亚硝酸正丁酯55.6g(0.54mol)。滴毕,于室温搅拌反应3h。抽滤,用乙醚洗涤3次。干燥得黄色粉末状固体即为邻氯苯乙腈肟钠,产量56.3g,产率55.6%,m.p.267~269℃。
3.O,O-二乙基硫代磷酰氯的制备详见喹硫磷的制法。
4.氯辛硫磷合成将邻氯苯乙腈肟钠10.1g(0.05mol)悬浮于100mL丙酮中,在搅拌下滴加O,O-二乙基硫代磷酰氯9.4g(0.05mol)。滴毕,室温搅拌反应2~3h,蒸去溶剂,残留物加水,搅拌,析出白色结晶15.9g,产率96%,m,p.64.5~65.5℃。