合成制备方法
在装有搅拌器并浸在冰盐浴中的1L圆底烧瓶内,放入62g(0.5mol)一水合碳酸钠溶于250ml水的溶液。冷却至0摄氏度,加入69g(63ml,0.6mol)30%过氧化氢。使温度保持在-5~0℃,加入经过14目筛或在苯中重结晶过的74g(0.5mol)邻苯二甲酸酐。在-5~0℃将反应混合物剧烈搅拌30min,然后将所得溶液或悬浮液(单过氧邻苯二甲酸钠难溶)倾入2L分液漏斗中,加350ml乙醚振摇使反应物全部被转移,然后用30ml浓硫酸溶于150ml水的冰冷溶液小心酸化。析出的单过氧邻苯二甲酸被萃入乙醚中,用2份150ml乙醚萃取以便萃取完全。合并乙醚萃取液,用2份200ml40%硫酸铵溶液洗涤,用50g无水硫酸镁在冰箱中干燥过夜。
产量71~78g(78%~86%,按邻苯二甲酸酐计)。
用途
氧化剂,使烯成环氧化物(生成的邻苯二甲酸沉淀粗大,易于过滤,在冰箱中储存时如果产生,容易看见)。