制备方法
1.肟化 在50mL氯苯中加入15.8g无水AlCl3,滴加γ-氯丁酰氯(14.1g)和氯苯(10mL)的混合物。于25~30℃保温反应0min。反应物倒入冰水,分离,水层用二氯甲烷提取,合并油层,水洗干燥,去低沸物,加氢氧化钾乙醇溶液,冷却后过滤,加二氯甲烷稀释残液,水洗干燥,蒸去溶剂,减压收集110~112℃/1.33×103Pa馏分11.2g,收率62.1%,折射率n25D1.5686,即得环丙基-4-氯苯酮。将上述中间产物18.1g、盐酸羟胺11.2g、吡啶36mL、无水乙醇40mL,加热回流5h,减压脱溶,加水,析出白色固体。用苯-石油醚混合溶剂重结晶,得环丙基-4-氯苯酮肟16.4g,溶点79~96℃,收率83.8%。2.缩合 环丙基-4-氯苯酮 肟与对硝基溴苄缩合:3.还原 缩合产物还原使硝基转化成氨基:4.加成 2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯的制备参见氟啶脲的合成。其与还原产物加成得氟螨脲。
合成制备方法
1.肟化 在50mL氯苯中加入15.8g无水AlCl3,滴加γ-氯丁酰氯(14.1g)和氯苯(10mL)的混合物。于25~30℃保温反应0min。反应物倒入冰水,分离,水层用二氯甲烷提取,合并油层,水洗干燥,去低沸物,加氢氧化钾乙醇溶液,冷却后过滤,加二氯甲烷稀释残液,水洗干燥,蒸去溶剂,减压收集110~112℃/1.33×103Pa馏分11.2g,收率62.1%,折射率n25D1.5686,即得环丙基-4-氯苯酮。
将上述中间产物18.1g、盐酸羟胺11.2g、吡啶36mL、无水乙醇40mL,加热回流5h,减压脱溶,加水,析出白色固体。用苯-石油醚混合溶剂重结晶,得环丙基-4-氯苯酮肟16.4g,溶点79~96℃,收率83.8%。
2.缩合 环丙基-4-氯苯酮 肟与对硝基溴苄缩合:
3.还原 缩合产物还原使硝基转化成氨基:
4.加成 2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯的制备参见氟啶脲的合成。其与还原产物加成得氟螨脲。
用途简介
苯甲酰脲类杀螨、杀虫剂,壳多糖合成抑制剂。用于防治瘿螨和叶螨若虫,对成虫无作用。也可用于防治某些害虫的幼虫。
用途
苯甲酰脲类杀螨、杀虫剂,壳多糖合成抑制剂。用于防治瘿螨和叶螨若虫,对成虫无作用。也可用于防治某些害虫的幼虫。