1.硫酸法此法:以白云石、蛇纹石、菱苦土为原料。在中和反应器中加入水或母液,然后将硫酸与含氧化镁85%以上的苦土粉按一定配比慢慢加入反应器中进行中和反应,控制Ph=5,浓度为39~40°Bé。搅拌30 min,使反应充分进行。其反应方程式如下:
将中和液保持在80℃,过滤后的滤液送入结晶器内,加人适量晶种,再经冷却、过滤、离心分离,于50~55℃干燥,即得硫酸镁。母液返回作配料用。
2.重结晶法:盐湖中得到的苦卤自然蒸发浓缩成粗镁(粗硫酸镁)。以粗镁为原料,在80~90℃下加水溶化,然后在60~70℃温度下澄清,在20~25℃冷却结晶、经离心分离,干燥,制得工业硫酸镁成品。
将工业用硫酸镁浸入蒸馏水,用硫酸调节Ph值,离心分离、干燥脱水经再结晶,制得医药用硫酸镁。
3.海水晒盐苦卤法:海水晒盐得苦卤,用兑卤法蒸发后,产出高温盐,其组成为MgSO4>30%、NaCI<35%、MgCl2约为7%、KCl约为0.5%。苦卤可用200g/L的MgCl2溶液在48℃浸溶,NaCl溶解较少,而MgSO4溶解较多。分离后,浸液冷却至10℃便析出粗的MgSO4·7H2O,经二次重结晶得成品。
在强烈搅拌下,向碳酸镁中慢慢加入30%的热硫酸溶液,直至液体不再起泡沫为止。用NH4SCN溶液检验滤液,若有红色出现,则需添加一些碳酸镁,至不能溶解为止。趁热过滤,将滤液冷却,并静置过夜。将析出的结晶抽干后,用少量冰水洗涤。最后按每100g盐40mL水,对其进行重结晶。
4.提纯法:利用新沉淀出的Mg(OH)2的共同沉淀作用,可以从MgSO4中除去Ni,Co,Fe,Zn,Cu等杂质。在聚乙烯杯中向含2g MgSO4·7H2O的溶液中加入NaOH溶液,生成Mg(OH)2沉淀,并将其洗净,将此沉淀加入到含200~240g MgSO4·7H2O(分析纯)的沸腾溶液中,将混合物强烈搅拌30min后,静置过夜,用虹吸法将透明液吸出。即可获得纯度很高的MgSO4溶液。从此溶液中可结晶出更纯的MgSO4·7H2O晶体。
在天然碳酸镁(菱镁矿)中加入硫酸,除去二氧化碳后,重结晶而得;将硫镁钒(Kieserite,MgSO4·7H2O)溶于热水重结晶而得。
5.将20kg工业硫酸镁(氯含量越低越好)用30kg蒸馏水加热溶解后,加入稍过量的硫酸银溶液(由原料含氯量定),搅拌后,检验溶液中氯含量至合格,过滤,在澄清的硫酸镁溶液中边搅拌边加入适量碳酸镁,使溶液呈微碱性,以除去犕狀2+离子,通硫化氢15min,静置24h后过滤,在滤液中缓慢加入0.25~0.5mol/l 犔硫酸溶液,不断取样分析:10ml犾样品中滴加4滴溴麝香草蓝指示剂, 溶液变蓝则停止加酸。将溶液蒸发浓缩(约110℃),冷却结晶,离心甩干,于50~60℃烘干(不得超过此温度),得试剂硫酸镁。
6.在小白瓷缸内,用1000ml电导水将1kg高纯氧化镁搅成糊状,用30%的高纯硫酸缓慢滴入氧化镁中,进行反应:
待产生泡沫较少时,停止加酸,留有少许氧化镁,静置15min,过滤。滤液接入搪玻璃锅内,蒸发浓缩到薄膜形成,用冷水间接冷却结晶,离心甩干。用冷电导水洗涤两次,结晶于白瓷盘内烘箱内低温干燥,可得光谱纯七水合硫酸镁。若达不到质量指标,可再重结晶一次。要制备无水硫酸镁,可将七水合硫酸镁小心加热到238℃,即可得无水硫酸镁。
1.用于印染细薄的棉布、丝,作为棉、丝的加重剂和木棉制品的填料。还用于瓷器、颜料和防火材料的制造。在医药上用作泻剂。微生物工业作培养基成分,酿造用添加剂,补充酿造用水的镁,作发酵时的营养源。制革行业中作填充剂增强耐热性。农业上用作镁肥。轻工业中用于生产鲜酵母、味精和用作牙膏生产中的磷酸氢钙的稳定剂。水泥的助凝剂。纸浆工业、人造丝和纺织工业等亦用。营养增补剂;固化剂;增味剂;加工助剂。酿造用添加剂,补充酿造用水的镁,作为发酵时的营养源,以提高发酵能力。改善合成清酒的风味(用量0.002%)。调整水的硬度。在欧洲用于生产“波顿”型啤酒。
2.多与钙盐合用于酒母用水,按4.4g/100 1水添加可提高硬度1度,多用则产生苦味,并产生硫化氢臭味。作食品强化剂。我国规定可用于乳制品,使用量为3~7g/kg;在饮液及乳饮料中使用量为1.4~2.8g/kg;在矿物质饮料中最大使用量为0.05g/kg。
3.用于饲料添加剂中微量元素镁的补充。镁在动物体内是许多酶系的辅助因子,也是骨骼的组成成分。
4.用作营养增补剂、固化剂、增味剂及加工助剂。酿造用添加剂,补充酿造用水的镁;作为发酵时的营养源,以提高发酵能力。改善合成清酒的风味(用量0.002%)。调整水的硬度。在欧洲用于生产“波顿”型啤酒。多与钙盐合用于酒母用水,按4.4g/100L水添加可提高硬度1度,多用则产生苦味,并产生硫化氢臭味。也可用作饲料添加剂。
5.用作分析试剂,如作硫酸盐的沉淀剂。还用于医药、印染、造纸、陶瓷及制革工业。
6.本品用作制革填充剂。在印染工业作细薄棉布的加重剂。造纸上浆剂等。