仪器是由在高温下能够耐碱腐蚀的硬质玻璃制成。为防止由于叠氮化合物的分解而引起装置内的压力突然升高,所有导管的直径都应大于12~16mm。将叠氮化合物在玛瑙研钵中研细,装入分解反应管中,约占反应体积的1/4,使其均匀分布,然后将反应管与整个装置熔接在一起,反应管放在电热套中,将盖斯勒(Geisler)放电管真空规与装置妥善连接,两个冷阱均浸入液化空气中。开启前级真空泵将装置抽真空,并加热至200℃,保温12h,若放电管中无放电现象,说明装置中达到并维持良好的真空状。调高电炉的温度使之逐渐升至275℃(叠氮化钠的分解温度),关闭汞封活门4,不致使叠氮化物分解时放出的N2将叠氮化物挟带至接受器5中,与金属钠混杂在一起。一旦分解反应开始,装置内的压力会突然增高,为了减低压力,要调低温度,同时打开联接缓冲容器的阀门(缓冲容器是一个用前级真空泵已抽成真空的8L的圆底烧瓶)。另外还要注意避免叠氮化合物因过热而引起的爆炸性分解,而将装置炸碎。当盖斯勒放电管中放电现象消失时,标志分解反应完成。金属钠由反应管被蒸馏到接受器6中,在联接管7处将反应管1熔封拉下,同时将导管8熔封,隔断前级真空,开启高真空泵,并打开汞封活门4,加热接受器6,使更纯的金属钠进入5。将5中的金属钠熔融,金属钠即流入安瓿9,最后将安瓿的熔封拉下,纯金属钠即在真空安瓿中保存。
3.用锆还原制取金属钠。因为在制备过程中不与气体接触,因此不含反复真空蒸馏也难于去除的气体,可以保证金属钠的纯度。所用原料为碱金属的铬酸盐或重铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐与锆粉。Na2MoO4或Na2WO4与Zr粉的质量比为1∶4,将两者的细粉末混合均匀,压成小棒状,放在一根已加热排过气体的石英管中,然后抽到高真空,加热至约550℃(Na2WO4为450℃)A,B—烧瓶生分解反应。得到的金属钠凝附在石英管壁上温度较低的部分。用钼酸钠Na2MoO4作原料时得到的金属钠的产率几乎为理论量。
钠的提纯方法:用真空蒸馏法将金属钠提纯。
图I-9 钠的蒸馏装置(图中单位为毫米)A,B--烧瓶
将装置抽真空,同时加热1~2h使其干燥,然后充入无氧无水的高纯氩气。在干燥箱中除去金属钠表层的氧化物,截下烧瓶A的顶端将处理好的金属钠装入烧瓶A中,熔封截口。抽真空,将真空度达到10-3~10-4Pa时加热装置,烧瓶A中的金属钠被蒸馏流向B中。烧瓶A中的残留物用球封住。调节温度使烧瓶B中的金属钠被蒸馏逐滴滴入安瓿中。蒸馏完毕,待装置冷却充入氩气,将安瓿熔封切断,金属钠即可在充有氩气的安瓿中保存。
4.方法一:取比需用觉多一点的钠放在厂’口锥形瓶或高烧杯中,用干燥二甲苯复盖。将瓶加热至钠熔融而留下表面氧化物壳皮。移去热源,温和地旋动瓶子使钠生成若干球体。然后将瓶在不太搅动的情况下冷却以免钠球又结在一起。在冷却过程中向溶剂中通入氮气。待钠固化后,用一支尖锐的铁丝或其它器械取出清洁的球休,迅速用滤纸拭干,放在容器中。氧化物壳皮中只含很少的钠,倾去溶剂,用叔了醇处理使之与残留的钠相作用。在装有短的回流冷凝器和强力机械搅拌器的2升两颈烧瓶中,放400毫升干燥二甲苯和29克(1.26克原子)上述方法制得的金属钠球体或小块。把烧瓶放在油浴中加热,使金属钠完全熔融。开动搅拌器使金属钠粉碎成很小的颗粒,移去油浴,但继续搅拌,直到金属钠凝固成很细的颗粒为止。然后倾出二甲苯。方法二:取100毫升园底烧瓶,安装冷凝器,上附一钠石灰干燥管。将2克切去外皮的洁净金属钠切成小片,放入瓶内,并加入无水二甲苯复盖,于油浴内加热近佛腾。移去油浴,迅速将瓶取下,用塞子塞紧,并用双层毛巾或布包裹,用力摇几下,即成细小钠砂。
用途简介
用途
1.测定有机物中的氯,还原和氢化有机化合物,检验有机物中的氮、硫、氟。去除有机溶剂(苯、烃、醚)中的水分,除去烃中的氧、碘或氢碘酸等杂质。
2.制备钠汞齐、醇化钠、纯氢氧化钠、过氧化钠、氨基钠等。
3.冶金工业用于还原钛、锆等金属氧化物。可用于生产汽油抗震剂四乙基铅。炼油工业用作油品的脱硫剂。无机工业用于制造氰化钠、过氧化钠、氨基钠等。在工业上用作强力还原剂和脱水剂。利用金属钠较好的导电性能,可制造电缆。添加于铝中可增加硬度,用以制造车辆轴承合金。电光源工业用于制造单色光源钠光灯。医药工业用于生产西力生、维生素B1、咖啡因及其他医药产品。也用于合成靛蓝染料和染料中间体,还用作合成橡胶的催化剂。原子能工业用作原子能高速增殖炉的冷却剂。
4.用作分析试剂。制备钠化合物及合金。在工业上用作强力还原剂和脱水剂,合成橡胶的催化剂、石油的脱硫剂。
5.用于制造氰化钠、过氧化钠和多种化学药物,也用作还原剂。[18]