制备方法
1.α-异丙基对氯苯乙腈的制备:将对氨苯乙腈(93%)90g、2-溴丙烷(96%)89g、三乙基间苯氧基苄基氯化铵(60%)5g,混合后迅速搅拌,于小于30℃滴加50%氢氧化钠水溶液240mL,滴加升温至(58±2)℃,反应8h,加入100mL甲苯,收集油层,水层用甲苯萃取,合并油层,再用饱和食盐水洗涤至洗涤水呈中性,减压脱甲苯,不经蒸馏待用,收率92%。2.α-异丙基对氯苯乙酸的制备:将上步反应制得的α-异丙基对氯苯乙腈30g(按100%计)和65%硫酸45mL于144~147℃加热反应8h,反应毕冷却至90℃,加入50mL甲苯,搅拌至室温,移入分液漏斗中,反应瓶用20mL甲苯洗涤,合并至分液漏斗中,分出水层,水层用甲苯萃取两次,合并甲苯溶液。再用饱和食盐水洗涤,至洗涤水呈中性。用10%NaOH调节pH=8~9,分出水层,不经溶剂重结晶,用于下步反应,收率90%。3.戊菊酯的合成:①季铵盐法:将含30gα-异丙基对氯苯乙酸钠水溶液140mL,于80~110℃脱水,得白色钠盐,然后加入62%三乙基间苯氧基苄基氯化铵70~90g,脱水反应4~6h,用3%盐酸中和至微酸性,再用饱和食盐水洗涤多次,再水洗一次,分去水层,减压脱甲苯,含量80%,最高达87.2%;收率50%以上,最高达92%。②酰氯法:将α-异丙基对氯苯乙酸与三氯化磷作用,生成相应的酰氯,再与间苯氧基苯甲醇作用,生成戊菊酯。
合成制备方法
1.α-异丙基对氯苯乙腈的制备:将对氨苯乙腈(93%)90g、2-溴丙烷(96%)89g、三乙基间苯氧基苄基氯化铵(60%)5g,混合后迅速搅拌,于小于30℃滴加50%氢氧化钠水溶液240mL,滴加升温至(58±2)℃,反应8h,加入100mL甲苯,收集油层,水层用甲苯萃取,合并油层,再用饱和食盐水洗涤至洗涤水呈中性,减压脱甲苯,不经蒸馏待用,收率92%。
2.α-异丙基对氯苯乙酸的制备:将上步反应制得的α-异丙基对氯苯乙腈30g(按100%计)和65%硫酸45mL于144~147℃加热反应8h,反应毕冷却至90℃,加入50mL甲苯,搅拌至室温,移入分液漏斗中,反应瓶用20mL甲苯洗涤,合并至分液漏斗中,分出水层,水层用甲苯萃取两次,合并甲苯溶液。再用饱和食盐水洗涤,至洗涤水呈中性。用10%NaOH调节pH=8~9,分出水层,不经溶剂重结晶,用于下步反应,收率90%。
3.戊菊酯的合成:①季铵盐法:将含30gα-异丙基对氯苯乙酸钠水溶液140mL,于80~110℃脱水,得白色钠盐,然后加入62%三乙基间苯氧基苄基氯化铵70~90g,脱水反应4~6h,用3%盐酸中和至微酸性,再用饱和食盐水洗涤多次,再水洗一次,分去水层,减压脱甲苯,含量80%,最高达87.2%;收率50%以上,最高达92%。②酰氯法:将α-异丙基对氯苯乙酸与三氯化磷作用,生成相应的酰氯,再与间苯氧基苯甲醇作用,生成戊菊酯。
用途简介
戊菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂,其不含氰基结构,有触杀、胃毒作用,杀虫谱广,无熏蒸和内吸作用,比其它菊酯类农药杀 虫活性低,单位面积使用的剂量要高,除农用外,更适用于卫生害虫的防治。拟除虫菊酯杀虫剂,具有高效、安全的特点,且具有较强的触杀作用,还有胃毒和忌避作用,击倒力较强。可防治棉蚜、棉铃虫、菜蚜、小菜蛾、玉米螟、斜纹夜蛾、稻纵卷叶螟、柑橘潜叶蛾、卫生害虫等。如防治棉铃虫、红铃虫于卵孵盛期,幼虫蛀人蕾、铃之前,用20%乳油15~ 5mL/100㎡兑水喷雾;用于防治棉蚜于成虫、若虫盛发期用20%乳油15~ 5mL/100㎡兑水喷雾;防治茶尺蠖、茶细蛾、茶毛虫,每百平方米用20%乳油 5~15mL,兑水l 5~15g喷雾。
用途
戊菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂,其不含氰基结构,有触杀、胃毒作用,杀虫谱广,无熏蒸和内吸作用,比其它菊酯类农药杀 虫活性低,单位面积使用的剂量要高,除农用外,更适用于卫生害虫的防治。拟除虫菊酯杀虫剂,具有高效、安全的特点,且具有较强的触杀作用,还有胃毒和忌避作用,击倒力较强。可防治棉蚜、棉铃虫、菜蚜、小菜蛾、玉米螟、斜纹夜蛾、稻纵卷叶螟、柑橘潜叶蛾、卫生害虫等。如防治棉铃虫、红铃虫于卵孵盛期,幼虫蛀人蕾、铃之前,用20%乳油15~37.5mL/100㎡兑水喷雾;用于防治棉蚜于成虫、若虫盛发期用20%乳油15~37.5mL/100㎡兑水喷雾;防治茶尺蠖、茶细蛾、茶毛虫,每百平方米用20%乳油7.5~15mL,兑水l0.5~15g喷雾。