制备方法

以对硝基苯甲酸为原料,在高温下与对甲苯磺酰胺发生氰化反应,生成对硝基苯腈(C7H4N2O2[619-72-7]。然后由对硝基苯腈加成、胺化、还原、重氮化、偶合、成盐而得二脒那秦。1.加成、胺化将对硝基苯腈、甲醇、甲醇钠加入反应锅,搅拌溶解,在25-30℃反应3h。加入氯化铵,在10-15℃搅拌反应5h。回收甲醇至干,加入稀盐酸煮沸,过滤,得对硝基苯脒盐酸盐溶液。2.还原将上述溶液加热至50℃,加入冰醋酸,于60℃慢慢加入铁粉。加毕,升温至105℃反应5h。过滤,滤液用氢氧化钠溶液碱化至pH为12。过滤,用盐酸将滤液重新酸化至pH为1-2。浓缩,冷却结晶,过滤,得对氨基苯脒盐酸盐。3.重氮化、偶合先将一半量的对氨基苯脒盐酸盐加入水中,加盐酸溶解,于-5～0℃滴加10%的亚硝酸钠溶液,用碘化钾淀粉试纸检查终点,将另一半量的对氨基苯脒盐酸盐加少量水混匀后加入,再加饱和乙酸钠,析出黄色沉淀。过滤,滤饼溶于水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至9-10,析出结晶。过滤,滤饼用冷水和甲醇洗涤即得1,3-双(对脒基苯)-三氮烯。4.成盐 将上述三氮烯、乙酰甘氨酸、甲醇搅拌0.5h后,用氨水调节至pH为7,升温回渡溶解。加活性炭,过滤,滤液冷却结晶。过滤、干燥,得二脒那秦。

合成制备方法

以对硝基苯甲酸为原料，在高温下与对甲苯磺酰胺发生氰化反应，生成对硝基苯腈（C7H4N2O2[619-72-7]。然后由对硝基苯腈加成、胺化、还原、重氮化、偶合、成盐而得二脒那秦。1.加成、胺化将对硝基苯腈、甲醇、甲醇钠加入反应锅，搅拌溶解，在25-30℃反应3h。加入氯化铵，在10-15℃搅拌反应5h。回收甲醇至干，加入稀盐酸煮沸，过滤，得对硝基苯脒盐酸盐溶液。2.还原将上述溶液加热至50℃，加入冰醋酸，于60℃慢慢加入铁粉。加毕，升温至105℃反应5h。过滤，滤液用氢氧化钠溶液碱化至pH为12。过滤，用盐酸将滤液重新酸化至pH为1-2。浓缩，冷却结晶，过滤，得对氨基苯脒盐酸盐。3.重氮化、偶合先将一半量的对氨基苯脒盐酸盐加入水中，加盐酸溶解，于-5～0℃滴加10%的亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸检查终点，将另一半量的对氨基苯脒盐酸盐加少量水混匀后加入，再加饱和乙酸钠，析出黄色沉淀。过滤，滤饼溶于水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至9-10，析出结晶。过滤，滤饼用冷水和甲醇洗涤即得1,3-双（对脒基苯）-三氮烯。4.成盐 将上述三氮烯、乙酰甘氨酸、甲醇搅拌0.5h后，用氨水调节至pH为7，升温回渡溶解。加活性炭，过滤，滤液冷却结晶。过滤、干燥，得二脒那秦。

用途简介

兽药。用于治疗大家畜焦虫和锥虫病。常用量,马:3-4mg/kg(体重),牛:4-7mg/kg(体重),羊:3-5mg/kg(体重)。用5%的水溶液,从肌肉或皮下注射。

用途

兽药。用于治疗大家畜焦虫和锥虫病。常用量，马：3-4mg/kg（体重），牛：4-7mg/kg（体重），羊：3-5mg/kg（体重）。用5%的水溶液，从肌肉或皮下注射。

WGK_Germany：

3
德国有关水污染物质的分类清单

RTECS号：

MB7605000

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :

MB7605000

CAS REGISTRY NUMBER :

908-54-3

LAST UPDATED :

199503

DATA ITEMS CITED :

7

MOLECULAR FORMULA :

C14-H15-N7.2C4-H7-N-O3

MOLECULAR WEIGHT :

515.60

WISWESSER LINE NOTATION :

MUYZR DNUNMR DYZUM &QV1MV1 2

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Subcutaneous

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

663 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Subcutaneous

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

258 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Subcutaneous

SPECIES OBSERVED :

Mammal - species unspecified

DOSE/DURATION :

300 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

TYPE OF TEST :

TDLo - Lowest published toxic dose

ROUTE OF EXPOSURE :

Subcutaneous

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

20 mg/kg/5D-I

TOXIC EFFECTS :

Kidney, Ureter, Bladder - other changes Biochemical - Enzyme inhibition, induction, or change in blood or tissue levels - true cholinesterase Biochemical - Enzyme inhibition, induction, or change in blood or tissue levels - dehydrogenases

TYPE OF TEST :

TDLo - Lowest published toxic dose

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

DOSE :

8 gm/kg

SEX/DURATION :

female 8-15 day(s) after conception

TOXIC EFFECTS :

Reproductive - Fertility - post-implantation mortality (e.g. dead and/or resorbed implants per total number of implants) Reproductive - Effects on Embryo or Fetus - fetotoxicity (except death, e.g., stunted fetus)

MUTATION DATA

TYPE OF TEST :

Micronucleus test

TEST SYSTEM :

Rodent - mouse Lymphocyte

DOSE/DURATION :

10 umol/L

REFERENCE :

MUREAV Mutation Research. (Elsevier Science Pub. B.V., POB 211, 1000 AE Amsterdam, Netherlands) V.1- 1964- Volume(issue)/page/year: 300,165,1993

毒理学数据：

急性毒性：小鼠皮下LD50：258mg/kg；大鼠皮下LD50：663mg/kg

计算化学数据

1、   氢键供体数量：9

2、   氢键受体数量：13

3、   可旋转化学键数量：9

4、   互变异构体数量：9

5、   拓扑分子极性表面积（TPSA）：269

6、   重原子数量：37

7、   表面电荷：0

8、   复杂度：500

9、   同位素原子数量：0

10、   确定原子立构中心数量：0

11、   不确定原子立构中心数量：0

12、   确定化学键立构中心数量：0

13、   不确定化学键立构中心数量：0

14、   共价键单元数量：3