制法1 将气态氟通入2%的氢氧化钠溶液制备。如图所示 制备一氧化氟的装置
2NaOH+2F2=F2O+2NaF+H2O
用一根内径约2mm的铂管将F2气流以每小时1~3L的速度通入盛在一个玻璃反应器中的2% NaOH溶液。碱液以每小时1L的速度由一个较高位置的储器流出,通过反应器。铂管浸在碱液中约2cm深。
使放出来的混合气体通过一个装有水的旋管洗涤瓶,以吸收未反应的F2。然后再将F2O冷凝在两个用液态氧冷却的玻璃气体阱中。
反应完毕后,用水泵把凝在气体阱中的粗产物在-183℃抽气,抽到20mmHg(1mmHg=133.322Pa)。这样即可除去大部分溶在液态F2O中的O2。为避免F2O逸出到空气中可在水泵前面接一个装有KI溶液的洗瓶。将F2O分馏,开始的馏分是O2。经一次蒸馏产品纯度可达98.5%,以所用氟计算,产率为45%。
制法2 上述方法的缺点是反应受气体氟的接触时间和氟与水的物质的量比的影响。
在氟化钾或氟化铯存在下,使水易与氟反应的方法收率高(55%~80%)而且简单,反应时间15min到3h,氟与水的物质的量比从2∶1到4∶1。
过程在普通装置中于真空条件下进行。以氟化钾为催化剂时,将0.327g KF·2H2O(3.48mmol)、0.807g无水KF(13.9mmol)及0.544gF2(14.3mmol)装入500mL玻璃球内使之反应1.5h。产物以F2O计可得5.18mmol产率为74%。用氟化铯或氟化钠为催化剂时,水的加入量只是湿润无水催化剂粉末表面所需的量。