合成制备方法
将XeO3固体溶解在过量的XeOF4中可以生成XeO2F2,经分馏可获得较纯的XeO2F2。但该制备反应使用了爆炸性很强的XeO3，有一定的危险，下面介绍的制备方法相对比较安全。
制法 制备二氧二氟化氙的反应方程式为：
N2O5+XeOF4→2FNO2+XeO2F2
反应中生成的XeO2F2可以进一步同N2O5反应生成FNO2和高爆炸性的XeO3,因此反应中应使XeOF4适当过量，并采取一定的安全防护措施。将0.43g新制备的N2O5通过真空管线转移到一保持在-45℃下的U形管冷阱中，该U形管用直径为20mm的聚四氟乙烯管制作，且两边都装有不锈钢阀。在将U形管冷阱冷却到-196℃的情况下，通过真空管线使1.95gXeOF4加入其中。关闭不锈钢阀，将U形管冷阱置于一空杜瓦瓶中，使其中的混合物的温度慢慢上升到环境温度，并保持90min。再将其冷却到-196℃，其中不含有不可冷凝的物质，通过升华和分步冷凝的方法可以除去挥发性高的物质，而得到较纯的产品。将两个冷阱接入系统中，并使其分别冷却到-78℃和-196℃，将U形管的温度逐渐升高至环境温度，挥发性物质被抽出，XeOF2冷凝在-78℃的冷阱中，而FNO2则在-196℃的冷阱中冷凝，U形管中的液体剩余物主要是XeO2F2,据证明其组成可以表示为NO+2[XeO2F3·nXeO2F2]-。将抽真空的时间延长，可将其中的FNO2完全除去，则U形管中的剩余物成白色固体，此即为较纯的XeO2F2。