制备方法
1.以对氯苯酚、三氯硫磷、盐酸乙脒、三乙胺为原料,按下列步骤合成。将三氯硫磷溶于苯中,搅拌,在常温下缓缓滴入对氯苯酚、苯、三乙胺的混合液,控制原料的摩尔配比为三氯硫磷:对氯苯酚:三乙胺=1:2:2。加毕,保温,在15-25℃反应0.5h。然后加水洗涤,静置,分去下层三乙胺盐酸盐水溶液。取上层酰氯-苯溶液,与盐酸乙脒水溶液混合,搅拌,于常温下缓缓滴加氢氧化钠溶液(摩尔配比为对氯苯酚:三氯硫磷:三乙胺:盐酸乙脒:氢氧化钠=1.0:0.5:1.0:0.6:1.2)。滴加完后,在室外温反应1h。加65℃水洗涤的同时进行过滤,得到白色固体,干燥后即为毒鼠成品,配制成含量为0.5%的毒饵。 2.O,O-双(对氯苯基)硫代磷酰氯的制备 一定量的三氯硫磷与计量的对氯苯酚在缚酸剂三乙胺中反应,生成中间体O,O-双(对氯苯基)硫代磷酰氯。反应以苯为溶剂,反应温度室温,滴加对氯苯酚、三乙胺和苯混合液结束后,再搅拌反应15～30min,加水析出三乙胺盐酸盐,水层回收三乙胺,苯层为磷酰氯苯溶液。 盐酸乙脒的制备 在盐酸存在下,先将乙腈与乙醇作用,然后氨解脱去1分子乙醇得到盐酸乙脒。 毒鼠磷的合成 在反应釜中加入计量的盐酸乙脒和适量水,搅拌溶解后在室温用10～15min同时滴完磷酰氯苯溶液与计量的碱,并继续反应2h,反应结束后,物料真空过滤,滤饼经水洗后,于90℃干燥为原粉,滤液经蒸馏回收苯。 上述生产过程也可采用相转移催化法合成。可免去中间体制备时无水条件,也不需做其他分离步骤,省去昂贵的三乙胺作缚酸剂,并提高收率约10%,已获中国专利(CN1051715B)。操作过程如下:在300L搪瓷釜中加入100L对氯苯酚(含对氯苯酚403g/L)、15.4L三氯硫磷和400g苄基三乙基氯化铵(BTEAC)溶于5L水中,搅拌,冷却。滴加34L 30%的NaOH,反应温度升至40～60℃,滴毕反应1～2h,待物料降至20℃,进行离心分离,水洗、干燥,收率64%,纯度87.4%。
合成制备方法
1.以对氯苯酚、三氯硫磷、盐酸乙脒、三乙胺为原料，按下列步骤合成。将三氯硫磷溶于苯中，搅拌，在常温下缓缓滴入对氯苯酚、苯、三乙胺的混合液，控制原料的摩尔配比为三氯硫磷：对氯苯酚：三乙胺=1：2：2。加毕，保温，在15-25℃反应0.5h。然后加水洗涤，静置，分去下层三乙胺盐酸盐水溶液。取上层酰氯-苯溶液，与盐酸乙脒水溶液混合，搅拌，于常温下缓缓滴加氢氧化钠溶液（摩尔配比为对氯苯酚：三氯硫磷：三乙胺：盐酸乙脒：氢氧化钠=1.0：0.5：1.0：0.6：1.2）。滴加完后，在室外温反应1h。加65℃水洗涤的同时进行过滤，得到白色固体，干燥后即为毒鼠成品，配制成含量为0.5%的毒饵。
2.O,O-双（对氯苯基）硫代磷酰氯的制备 一定量的三氯硫磷与计量的对氯苯酚在缚酸剂三乙胺中反应，生成中间体O，O-双（对氯苯基）硫代磷酰氯。反应以苯为溶剂，反应温度室温，滴加对氯苯酚、三乙胺和苯混合液结束后，再搅拌反应15～30min，加水析出三乙胺盐酸盐，水层回收三乙胺，苯层为磷酰氯苯溶液。
盐酸乙脒的制备 在盐酸存在下，先将乙腈与乙醇作用，然后氨解脱去1分子乙醇得到盐酸乙脒。
毒鼠磷的合成 在反应釜中加入计量的盐酸乙脒和适量水，搅拌溶解后在室温用10～15min同时滴完磷酰氯苯溶液与计量的碱，并继续反应2h，反应结束后，物料真空过滤，滤饼经水洗后，于90℃干燥为原粉，滤液经蒸馏回收苯。
上述生产过程也可采用相转移催化法合成。可免去中间体制备时无水条件，也不需做其他分离步骤，省去昂贵的三乙胺作缚酸剂，并提高收率约10%，已获中国专利（CN1051715B）。操作过程如下：在300L搪瓷釜中加入100L对氯苯酚（含对氯苯酚403g/L)、15.4L三氯硫磷和400g苄基三乙基氯化铵（BTEAC）溶于5L水中，搅拌，冷却。滴加34L 30%的NaOH，反应温度升至40～60℃，滴毕反应1～2h，待物料降至20℃，进行离心分离，水洗、干燥，收率64%，纯度87.4%。
用途简介
1.高效、高毒、广谱性有机磷杀鼠剂。用于杀灭黄鼠、砂大鼠、鼷鼠、布氏田鼠、高原鼠兔、黑线姬鼠、田鼠和地鼠。对家鼠灭效不稳定。将毒鼠磷混入粉末粮食中,加警色,然后加少量水将其加工成条状、块状和片状,烘干后即可使用。亦可直接混入鼠类喜食的食物。毒饵中有效成分为0.5%～1%,鼠类食入致死剂量的毒饵后,一般在4～6h出现中毒症状,多在24h内死亡。应用时切忌入口,切忌皮肤接触。
用途
1.高效、高毒、广谱性有机磷杀鼠剂。用于杀灭黄鼠、砂大鼠、鼷鼠、布氏田鼠、高原鼠兔、黑线姬鼠、田鼠和地鼠。对家鼠灭效不稳定。将毒鼠磷混入粉末粮食中，加警色，然后加少量水将其加工成条状、块状和片状，烘干后即可使用。亦可直接混入鼠类喜食的食物。毒饵中有效成分为0.5%～1%，鼠类食入致死剂量的毒饵后，一般在4～6h出现中毒症状，多在24h内死亡。应用时切忌入口，切忌皮肤接触。
