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基本信息

制备方法及用途

物化性质

安全信息

毒理性

MSDS

结构与计算化学

上游产品

下游产品

表征图谱

双硫腙

中文名称：: 双硫腙

中文别名：: 铅试剂;
二苯硫化偶氮羰酰肼;
硫代卡巴腙;
二苯基硫卡巴腙;
二苯基硫代二氨基脲;
双硫腙;
二苯硫卡腙

英文名称：: Diazenecarbothioicacid, 2-phenyl-, 2-phenylhydrazide

英文别名：: Diphenylthiocarbazone;
Dithizone

CAS No.：: 60-10-6

分子式：: C₁₃H₁₂N₄S

分子量：: 256.33

精确分子量：: 256.07800

PSA：: 80.87000

MDL：: MFCD00003025

EINECS：: 200-454-1

BRN：: 748838

InChI：: InChI=1/C13H12N4S/c14-15-13(18)16-17(11-7-3-1-4-8-11)12-9-5-2-6-10-12/h1-10,14H,(H,16,18)3

危险品标志：: Xi:Irritant

风险术语：: R36;

安全术语：: S24/25;

分子结构式：

SDS：: 查看

双硫腙制备方法及用途

制备方法

用作测定铅、锌、铋、钴、镉、铜、汞、银等的试剂

合成制备方法

1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出，用乙醚洗涤，得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中，在96-98℃的水浴上加热，物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出，则移出热浴，用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却，加入15ml水无水乙醇，自冰浴中取出，搅拌下稍热，这时胶状物变成结晶状产物，抽滤，用乙醇洗涤，得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液（6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷却。过滤，滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀。抽滤，将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍，抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干，得双硫腙约3g。

2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下，在搅拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反应温度维持在60～70℃，放置10min以上，再加热升温至90～95℃，结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时，反应结束，冷却后过滤，结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤，所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后，将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中，加热回流5～10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边向滤液中加入0.5mol／L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性，过滤所得结晶先用冷水洗涤，再溶5%的氢氧化钠溶液，滤去不溶物，滤液用冰水冷却，同时用冷的0.5mol／L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性，沉淀完全后过滤，滤出的结晶用冰水充分洗涤至 SO₄^2- 离子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为：

用途简介

用途

1.测定微量沿的络合指示剂，并用于测定钴、铜、汞、锌和银等。
2.用作光度法测定铅、钴、铜、汞、锌和银等显色剂，也用作金属离子配合滴定指示剂。还可用作金属离子萃取剂。

双硫腙物化性质

外观与性状：
暗蓝色固体

密度：
1.217g/cm3

熔点：
168°C (dec.)

沸点：
352.866ºC at 760 mmHg

闪点：
167.208ºC

折射率：
1.648

存储条件/存储方法：
本品应密封于阴凉处保存。

稳定性相关：
1.与,Cu²⁺ 、Ag+ 、Au³⁺ 、  Hg²⁺ 、 Fe²⁺ 、 Co²⁺  等离子形成不溶于水的配合物，易被四氯化碳和三氯甲烷等溶剂萃取，配合物一般呈金黄或紫色。

其它信息：

1.       性状：蓝黑色结晶性粉末
2.       密度（g/mL,25/4℃）：未确定
3.       相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定
4.       熔点（ºC）：165-169℃（分解）
5.       沸点（ºC,常压）：未确定
6.       沸点（ºC,5.2kPa）：未确定
7.       折射率：未确定
8.       闪点（ºC）：未确定
9.       比旋光度（º）：未确定
10.    自燃点或引燃温度（ºC）：未确定
11.    蒸气压（kPa,25ºC）：未确定
12.    饱和蒸气压（kPa,60ºC）：未确定
13.    燃烧热（KJ/mol）：未确定
14.    临界温度（ºC）：未确定
15.    临界压力（KPa）：未确定
16.    油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定
17.    爆炸上限（%,V/V）：未确定
18.    爆炸下限（%,V/V）：未确定
19.    溶解性：易溶于氯仿、四氯化碳，稍溶于醇，不溶于水

双硫腙安全信息

包装等级：
III

风险类别：
6.1

危险类别码：
R36/37/38

安全说明：
S36-S26

RTECS号：
LQ9450000

安全标志：
S26:万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S36:穿戴合适的防护服装。

危险标志：
Xi:Irritant;

双硫腙毒理性

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :
LQ9450000

CHEMICAL NAME :
Formic acid, (phenylazo)thio-, 2-phenylhydrazide

CAS REGISTRY NUMBER :
60-10-6

LAST UPDATED :
199701

DATA ITEMS CITED :
6

MOLECULAR FORMULA :
C13-H12-N4-S

MOLECULAR WEIGHT :
256.35

WISWESSER LINE NOTATION :
RNUNYUS&MMR
HEALTH HAZARD DATA
ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :
LD - Lethal dose

ROUTE OF EXPOSURE :
Oral

SPECIES OBSERVED :
Rodent - rat

DOSE/DURATION :
>500 mg/kg

TOXIC EFFECTS :
Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :
NCNSA6 National Academy of Sciences, National Research Council, Chemical-Biological Coordination Center, Review. (Washington, DC) Volume(issue)/page/year: 5,44,1953

TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :
Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :
Rodent - mouse

DOSE/DURATION :
200 mg/kg

TOXIC EFFECTS :
Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :
NTIS** National Technical Information Service. (Springfield, VA 22161) Formerly U.S. Clearinghouse for Scientific & Technical Information. Volume(issue)/page/year: AD277-689

TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :
Intravenous

SPECIES OBSERVED :
Rodent - mouse

DOSE/DURATION :
56 mg/kg

TOXIC EFFECTS :
Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :
CSLNX* U.S. Army Armament Research & Development Command, Chemical Systems Laboratory, NIOSH Exchange Chemicals. (Aberdeen Proving Ground, MD 21010) Volume(issue)/page/year: NX#07955 *** NIOSH STANDARDS DEVELOPMENT AND SURVEILLANCE DATA *** NIOSH OCCUPATIONAL EXPOSURE SURVEY DATA : NOHS - National Occupational Hazard Survey (1974) NOHS Hazard Code - 80827 No. of Facilities: 260 (estimated) No. of Industries: 7 No. of Occupations: 9 No. of Employees: 1195 (estimated) NOES - National Occupational Exposure Survey (1983) NOES Hazard Code - 80827 No. of Facilities: 69 (estimated) No. of Industries: 6 No. of Occupations: 7 No. of Employees: 2298 (estimated) No. of Female Employees: 1324 (estimated)

毒理学数据：

1、急性毒性：大鼠经口 LD：>500mg/kg；小鼠腹腔LC50：200mg/kg；小鼠静脉LC50：56mg/kg

双硫腙 MSDS

第一部分：化学品名称

化学品中文名称：双硫腙；二苯基硫代二氨基脲

化学品英文名称： Dithizone；Diphenylthiocarbazone

中文俗名或商品名：

Synonyms：

CAS No.： 60-10-6

分子式： C₁₃H₁₂N₄S

分子量： 256.35

第二部分：成分/组成信息

             纯化学品   混合物

             化学品名称：双硫腙；二苯基硫代二氨基脲

有害物成分含量 CAS No.

第三部分：危险性概述

危险性类别：

侵入途径：吸入食入经皮吸收

健康危害：有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。有资料报道，可引起糖尿。遇热分解释出高毒的氮氧化物和氧化硫。

环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。

燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。

第四部分：急救措施

皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。

眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。

吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。

食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。

第五部分：消防措施

危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。

灭火方法及灭火剂：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。

消防员的个体防护：

禁止使用的灭火剂：

闪点(℃)：

自燃温度(℃)：

爆炸下限[%(V/V)]：

爆炸上限[%(V/V)]：

最小点火能(mJ)：

爆燃点：

爆速：

最大燃爆压力(MPa)：

建规火险分级：

第六部分：泄漏应急处理

应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好口罩、护目镜，穿工作服。用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，收集于一个密闭的容器中，运至废物处理场所。用水刷洗泄漏污染区，对污染地带进行通风。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。

第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分：接触控制/个体防护

最高容许浓度：中国 MAC：未制订标准前苏联 MAC：未制订标准美国TLV—TWA：未制订标准

监测方法：

工程控制：密闭操作，局部排风。

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴防尘口罩。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿工作服。

手防护：戴防化学品手套。

其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

第九部分：理化特性

外观与性状：蓝黑色结晶粉末。

pH：

熔点(℃)： 165～169(分解)

沸点(℃)：

相对密度(水=1)：

相对蒸气密度(空气=1)：

饱和蒸气压(kPa)：

燃烧热(kJ/mol)：

临界温度(℃)：

临界压力(MPa)：

辛醇/水分配系数的对数值：

闪点(℃)：

引燃温度(℃)：

爆炸上限%(V/V)：

爆炸下限%(V/V)：

分子式： C₁₃H₁₂N₄S

分子量： 256.35

蒸发速率：

粘性：

溶解性：不溶于水，微溶于醇，易溶于氯仿、四氯化碳。

主要用途：用于检验Cu、Ag、Pb、Hg等，也用作络合指示剂。

第十部分：稳定性和反应活性

稳定性：在常温常压下稳定

禁配物：强氧化剂。

避免接触的条件：光照。

聚合危害：不能出现

分解产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、氮氧化物。

第十一部分：毒理学资料

急性毒性： LD50：200mg／kg(小鼠腹腔) LC50：

急性中毒：

慢性中毒：

亚急性和慢性毒性：

刺激性：

致敏性：

致突变性：

致畸性：

致癌性：

第十二部分：生态学资料

生态毒理毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

生物富集或生物积累性：

第十三部分：废弃处置

废弃物性质：

废弃处置方法：建议用焚烧法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。

废弃注意事项：

第十四部分：运输信息

危险货物编号：

UN编号：

包装标志：

包装类别：

包装方法：

运输注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。包装密封。防止受潮。避光保存。应与氧化剂、食用化工原料分开存放。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。分装和搬运作业要注意个人防护。

RETCS号：

IMDG规则页码：

第十五部分：法规信息

国内化学品安全管理法规：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

国际化学品安全管理法规：

第十六部分：其他信息

参考文献： 1.周国泰，化学危险品安全技术全书，化学工业出版社，1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编，化学品毒性法规环境数据手册，中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989

填表时间：年月日

填表部门：

数据审核单位：

修改说明：

其他信息： 6

MSDS修改日期：年月日

双硫腙分子结构与计算化学数据

分子结构数据

五、分子性质数据：
1、   摩尔折射率：76.90
2、   摩尔体积（cm³/mol）：212.4
3、   等张比容（90.2K）：554.5
4、   表面张力（dyne/cm）：46.1
5、   极化率（10^-24cm³）：30.48

计算化学数据

1、   计疏水参数计算参考值（XlogP）：4.2
2、   氢键供体数量：2
3、   氢键受体数量：2
4、   可旋转化学键数量：3
5、   互变异构体数量：2
6、   拓扑分子极性表面积（TPSA）：48.8
7、   重原子数量：18
8、   表面电荷：0
9、   复杂度：281
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：0
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：0
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：1

双硫腙上游产品

苯肼 2-phenyl-Hydrazinecarbodithioic acid,methyl ester 二苯基硫代卡巴肼; 二苯基硫代羰二肼; 二苯硫代碳酰二肼偶氮苯六氟磷酸盐

双硫腙下游产品

二苯偶氮碳酰肼 (N'-anilino-N-phenyliminocarbamimidoyl)sulfanyl N'-anilino-N-phenyliminocarbamimidothioate 1-苯基-3-氨基硫脲二苯基硫代卡巴肼; 二苯基硫代羰二肼; 二苯硫代碳酰二肼 2-氨基苯并噻唑

双硫腙表征图谱

双硫腙红外图谱(IR1)

双硫腙红外图谱(IR2)

双硫腙质谱(MS)

双硫腙核磁图(¹³CNMR)

双硫腙核磁图(¹HNMR)

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化学品中文名称：	双硫腙；二苯基硫代二氨基脲
化学品英文名称：	Dithizone；Diphenylthiocarbazone
中文俗名或商品名：
Synonyms：
CAS No.：	60-10-6
分子式：	C₁₃H₁₂N₄S
分子量：	256.35

危险性类别：
侵入途径：	吸入食入经皮吸收
健康危害：	有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。有资料报道，可引起糖尿。遇热分解释出高毒的氮氧化物和氧化硫。
环境危害：	对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：	本品可燃，有毒，具刺激性。

皮肤接触：	用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：	拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：	脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入：	误服者，饮适量温水，催吐。就医。

危险特性：	遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。
有害燃烧产物：	一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
灭火方法及灭火剂：	消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
消防员的个体防护：
禁止使用的灭火剂：
闪点(℃)：
自燃温度(℃)：
爆炸下限[%(V/V)]：
爆炸上限[%(V/V)]：
最小点火能(mJ)：
爆燃点：
爆速：
最大燃爆压力(MPa)：
建规火险分级：

最高容许浓度：	中国 MAC：未制订标准前苏联 MAC：未制订标准美国TLV—TWA：未制订标准
监测方法：
工程控制：	密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护：	可能接触其粉尘时，建议佩戴防尘口罩。
眼睛防护：	戴化学安全防护眼镜。
身体防护：	穿工作服。
手防护：	戴防化学品手套。
其他防护：	工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

外观与性状：	蓝黑色结晶粉末。
pH：
熔点(℃)：	165～169(分解)
沸点(℃)：
相对密度(水=1)：
相对蒸气密度(空气=1)：
饱和蒸气压(kPa)：
燃烧热(kJ/mol)：
临界温度(℃)：
临界压力(MPa)：
辛醇/水分配系数的对数值：
闪点(℃)：
引燃温度(℃)：
爆炸上限%(V/V)：
爆炸下限%(V/V)：
分子式：	C₁₃H₁₂N₄S
分子量：	256.35
蒸发速率：
粘性：
溶解性：	不溶于水，微溶于醇，易溶于氯仿、四氯化碳。
主要用途：	用于检验Cu、Ag、Pb、Hg等，也用作络合指示剂。

稳定性：	在常温常压下稳定
禁配物：	强氧化剂。
避免接触的条件：	光照。
聚合危害：	不能出现
分解产物：	一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、氮氧化物。

急性毒性：	LD50：200mg／kg(小鼠腹腔) LC50：
急性中毒：
慢性中毒：
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：

生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：

废弃物性质：
废弃处置方法：	建议用焚烧法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
废弃注意事项：

危险货物编号：
UN编号：
包装标志：
包装类别：
包装方法：
运输注意事项：	储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。包装密封。防止受潮。避光保存。应与氧化剂、食用化工原料分开存放。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。分装和搬运作业要注意个人防护。
RETCS号：
IMDG规则页码：

国内化学品安全管理法规：	化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
国际化学品安全管理法规：

参考文献：	1.周国泰，化学危险品安全技术全书，化学工业出版社，1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编，化学品毒性法规环境数据手册，中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989
填表时间：	年月日
填表部门：
数据审核单位：
修改说明：
其他信息：	6
MSDS修改日期：	年月日

双硫腙

双硫腙 制备方法及用途

制备方法

合成制备方法

用途简介

用途

双硫腙 物化性质

双硫腙 安全信息

双硫腙 毒理性

CHEMICAL IDENTIFICATION

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

双硫腙 MSDS

双硫腙 分子结构与计算化学数据

分子结构数据

计算化学数据

双硫腙 上游产品

双硫腙 下游产品

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