制备方法
制法 镅最主要的来源是241Pu的衰变,而241Pu可通过辐照铀得到,但由于存在大量的衰变产物和在衰变产物中又存在有较多的稀土金属,使得镅的分离极困难。以下操作都在套箱中进行:以从裂变产物中分离得到的钚为原始材料,使241Pu进行衰变(半衰期13年),然后萃取241Am,在含有相当量的241Pu和其β 衰变产物241Am等的稀硝酸溶液中加入磷酸三丁酯溶剂,可萃取出大部分的钚、部分铀,而镅留在稀硝酸溶液中。 最后镅与钚的分离采用阳离子树脂交换法。使镅和杂质钚一起通过一个浸泡在约6mol/L硝酸溶液中的DeAcidite-FF交换柱,不被吸附的镅用同样浓度的硝酸溶液淋洗柱子而被洗脱,Pu及其他杂质如Fe、Ca、Mg、Al、B、Pb因被吸附而分离。将强碱氢氧化钠溶液加入到含镅溶液中,使镅转化为Am(OH)3沉淀,而残留的痕量Al作为铝酸盐留在溶液中与镅分离,Si通过在一铂皿中用含有氢氟酸的硫酸溶液处理,生成挥发性SiF4而被除去。 Am(OH)3沉淀经过滤、灼烧制得氧化物,然后用La或Th还原,接着将镅从过量的还原剂和还原剂氧化物中真空蒸馏出去。 将镧切片与氧化镅粉末混合,填到直径为25mm的钽坩埚的底部,在混合物上方放置一简单的钽隔板,再用盖子将坩埚盖住,在上部通过一结合紧密的水冷却套环可使坩埚冷却,将此装置悬吊在置于感应线圈里的石英真空密封管中。先在氩气氛下,温度达到1100℃时进行还原反应,然后通过加热底部至约1400℃使产品在真空下蒸馏、并冷凝到坩埚的上部。蒸馏结束后,冷却装置,切除坩埚的底部弃掉,将其上部颠倒过来置于同样炉管中的氧化钇坩埚上,加热使镅熔化进入氧化钇坩埚中。镅的产率(一次20g量时可在90%以上)很大程度上依坩埚上部的表面处理情况而变,使用涂氧化钇的坩埚可得到最好的产率。用这种方法制得的镅含有1‰~5‰(1000～5000ppm)的La,若要进一步从镧中分离,则需重复蒸馏,或缩短第一次蒸馏时间(同时产率会显著降低)。
合成制备方法
制法［262,179］如图所示 金属镅制备炉
镅最主要的来源是241Pu的衰变，而241Pu可通过辐照铀得到，但由于存在大量的衰变产物和在衰变产物中又存在有较多的稀土金属，使得镅的分离极困难。以下操作都在套箱中进行：以从裂变产物中分离得到的钚为原始材料，使241Pu进行衰变(半衰期13年)，然后萃取241Am，在含有相当量的241Pu和其β衰变产物241Am等的稀硝酸溶液中加入磷酸三丁酯溶剂，可萃取出大部分的钚、部分铀，而镅留在稀硝酸溶液中。
最后镅与钚的分离采用阳离子树脂交换法。使镅和杂质钚一起通过一个浸泡在约6mol/L硝酸溶液中的DeAcidite-FF交换柱，不被吸附的镅用同样浓度的硝酸溶液淋洗柱子而被洗脱，Pu及其他杂质如Fe、Ca、Mg、Al、B、Pb因被吸附而分离。将强碱氢氧化钠溶液加入到含镅溶液中，使镅转化为Am(OH)3沉淀，而残留的痕量Al作为铝酸盐留在溶液中与镅分离，Si通过在一铂皿中用含有氢氟酸的硫酸溶液处理，生成挥发性SiF4而被除去。
Am(OH)3沉淀经过滤、灼烧制得氧化物，然后用La或Th还原，接着将镅从过量的还原剂和还原剂氧化物中真空蒸馏出去。
将镧切片与氧化镅粉末混合，填到直径为25mm的钽坩埚的底部，在混合物上方放置一简单的钽隔板，再用盖子将坩埚盖住，在上部通过一结合紧密的水冷却套环可使坩埚冷却，将此装置悬吊在置于感应线圈里的石英真空密封管中，如图所示。先在氩气氛下，温度达到1100℃时进行还原反应，然后通过加热底部至约1400℃使产品在真空下蒸馏、并冷凝到坩埚的上部。蒸馏结束后，冷却装置，切除坩埚的底部弃掉，将其上部颠倒过来置于同样炉管中的氧化钇坩埚上，加热使镅熔化进入氧化钇坩埚中。镅的产率(一次20g量时可在90%以上)很大程度上依坩埚上部的表面处理情况而变，使用涂氧化钇的坩埚可得到最好的产率。用这种方法制得的镅含有1‰~5‰(1000～5000ppm)的La，若要进一步从镧中分离，则需重复蒸馏，或缩短第一次蒸馏时间(同时产率会显著降低)。
用途简介