起初是用RaCl2溶液电解，以汞为阴极，然后分离得金属Ra。以后又提出用Ra(N3) 2热分解： Ra(N3) 2＝Ra+3N2。
较新的方法是将RaO和Al在1250℃于高真空下反应：3RaO+2Al＝Al2O3+3Ra。
镭从反应区升华并收集在适当的表面上，所用装置如图Ⅱ8所示。该仪器由高真空线路组成，包括热电偶、离子化气体、两个冷俘获器，收气器系统A、O，放电管A，铁坩埚N，诱导微形炉B（图的中央部分），炉B的受热区装上石英X射线毛细管C，它附有反应坩埚D，外炉管E和标准接头连接，它作为支持管和导管置于移动炉管E接于石英毛细管C上。在下端较窄的部分，炉管是双壁的，在两壁之间，钽环加热装置用石英棒维持在一定位置。被双壁所堵塞的空间可通过阀门抽真空，钽环F可诱导加热器加热。
图Ⅱ8RaO的铝热还原高真空制备Ra
A，O—收气系统；A—放电管；B—微形炉；C—X射线毛细管；D—反应坩埚；
E—移动炉管；F—钽环；H—活塞；I—导管；J—配器环；K—开路
因为热镭蒸气腐蚀石英，它浓缩的区域（正好在坩埚D上方）被经过管Ⅰ所导出的冷空气喷头所冷却，直接通过在分配器环J内部的小孔连接到毛细管上，然后空气通过在壁E中的开路K排净。E的下端用光窗关闭，通过此窗，坩埚D可以由光学高温计观察到。
坩埚D在用前要高蒸空（10-6～10-7Torr，1Torr=133.322Pa）脱气，热到1050℃，在氢氛下冷却，储存在P2O5真空干燥器中，然后将此坩埚放入小不锈钢漏斗的下开端，带有100～200μg RaO和Al填料比为6∶1的载体用下部的铂丝封塞。
然后将带有载体的坩埚放入毛细管C，仔细抽空，仪器用电筒加热从壁上移去气体，此吸气器、坩埚N预先装上Ba片，保持800～850℃，直到管O中的Ba镜形成，它能有效地移去痕量的O2、N2和H2O。
下一步将坩埚于800～850℃用诱导加热器加热，开动空气冷却系统I.J；然后将坩埚温度升高到1100～1200℃，金属镭升华到毛细管中形成灰色升华物，并转变为发光的镭镜。