制备方法
锕是1899年由法国人André Debierne在沥青铀矿中发现的一种放射性元素 。锕可从自然矿物中利用其与稀土金属在溶解性上的不同来富集,也可以在核反应堆中由镭的蜕变人工制备出毫克量的纯锕。制法227Ac的干扰裂变产物是228Th和223Ra。可先用含有2%的噻吩甲酰三氟丙酮(thenoyltrifluoroacetone)的苯溶液萃取锕的0.1mol/L盐酸溶液,这时228Th进入有机相而被除去。再将Ac和Ra的混合溶液通过阳离子树脂(Dowex-50)交换柱而使Ac和Ra被吸附,用4mol/L的硝酸淋洗柱子,Ra首先被洗脱,然后再用6mol/L的硝酸淋洗,收集洗脱下来的Ac的溶液。所得溶液中含有树脂和溶解于树脂中的一些物质,以及在后面的操作中带进去的干扰物质,为了除去这些杂质,首先蒸发溶液至干,然后将残留固体溶解于0.1mol/L硝酸溶液中,用草酸将锕沉淀下来,使大部分树脂留在溶液中,再将草酸锕溶解于8mol/L硝酸,浓缩,干燥,并在空气中约1000℃温度下灼烧使之转化为氧化物,同时除去所有有机物质。 将Ac2O3溶解于6mol/L盐酸,然后用滴管吸取并移入A点处,加入浓氨水得到Ac(OH)3沉淀,用细钽棒将其研磨成粉末,然后振入毛细管,在装置抽空后,用一管式炉加热毛细管及接管至250℃,赶走过量的NH4Cl,无水AcCl3留在毛细管尖。 用钾蒸气还原AcCl3得到锕:在同一装置中通入氦气至压力稍高于大气压,取下7/15锥形帽,加入预先经过除气的钾金属。抽真空,用焊炬加热使钾熔化,熔融钾流经管道狭窄部分进入与毛细管连接的管中,密封狭窄部分管道,加热管子到350℃,使钾蒸气扩散到毛细管中,还原AcCl3,从而得到较纯的锕金属。
合成制备方法
锕是1899年由法国人André Debierne在沥青铀矿中发现的一种放射性元素[175]。锕可从自然矿物中利用其与稀土金属在溶解性上的不同来富集,也可以在核反应堆中由镭的蜕变人工制备出毫克量的纯锕。
图示 样品制备装置
制法227Ac的干扰裂变产物是228Th和223Ra。可先用含有2%的噻吩甲酰三氟丙酮(thenoyltrifluoroacetone)的苯溶液萃取锕的0.1mol/L盐酸溶液,这时228Th进入有机相而被除去。再将Ac和Ra的混合溶液通过阳离子树脂(Dowex-50)交换柱而使Ac和Ra被吸附,用4mol/L的硝酸淋洗柱子,Ra首先被洗脱,然后再用6mol/L的硝酸淋洗,收集洗脱下来的Ac的溶液。所得溶液中含有树脂和溶解于树脂中的一些物质,以及在后面的操作中带进去的干扰物质,为了除去这些杂质,首先蒸发溶液至干,然后将残留固体溶解于0.1mol/L硝酸溶液中,用草酸将锕沉淀下来,使大部分树脂留在溶液中,再将草酸锕溶解于8mol/L硝酸,浓缩,干燥,并在空气中约1000℃温度下灼烧使之转化为氧化物,同时除去所有有机物质。
将Ac2O3溶解于6mol/L盐酸,然后用滴管吸取并移入图所示装置的A点处,加入浓氨水得到Ac(OH)3沉淀,用细钽棒将其研磨成粉末,然后振入毛细管,在装置抽空后,用一管式炉加热毛细管及接管至250℃,赶走过量的NH4Cl,无水AcCl3留在毛细管尖。
用钾蒸气还原AcCl3得到锕:在同一装置中通入氦气至压力稍高于大气压,取下7/15锥形帽,加入预先经过除气的钾金属。抽真空,用焊炬加热使钾熔化,熔融钾流经管道狭窄部分进入与毛细管连接的管中,密封狭窄部分管道,加热管子到350℃,使钾蒸气扩散到毛细管中,还原AcCl3,从而得到较纯的锕金属。
用途简介