制备方法
1、由对硝基甲苯用二氯甲醚进行氯甲基化制成2-氯甲基-4-硝基甲苯,收率95%;然后用镍催化剂催化,于35-30℃、3.5-4MPa下加氢制得3,4-二甲苯胺。另一种方法是以3,4-二甲基苯乙酮为原料。先后与盐酸羟胺、多聚磷酸反应,最后水解制得3,4-二甲苯胺。
2、其制备方法是以对硝基甲苯为原料进行氯甲基化再加氢还原脱氯而制得。在反应釜内加入二氯甲醚、对硝基甲苯、氯磺酸,于15~20℃搅拌反应后,再经水解、过滤,滤饼洗涤得2-氯甲基-4-硝基甲苯,将2-氯甲基-4-硝基甲苯溶于乙醇中,加兰尼镍,先通氮气取代反应器内的空气,然后通氢气,控制温度35~50℃,压力3.4~3.9 MPa,通氢气完毕,蒸馏回收乙醇后,加氢氧化钠碱化,再以水蒸气蒸馏得成品。以邻二甲苯和起始原料也可制备3,4-二甲基苯胺。将邻二甲苯溶于二硫化碳中,加入无水三氯化铝为催化剂,再滴加乙酰氯,滴加完后,在90℃反应30min,再加入盐酸后倒人冰水中,分出水溶液,用乙醚提取,提取液水洗、干燥、蒸去乙醚,减压蒸馏得3,4-二甲基苯乙酮。然后将3,4-二甲基苯乙酮加入到盐酸羟胺、水、乙酸钾、甲醇的混合液中,温度在40℃,然后再在水浴下回流2h,倒入水中,搅拌、冷却,析出结晶,过滤、水洗,用石油醚重结晶得2-(3,4-二甲基苯基)乙肟。再将此肟化物与多磷酸在水浴加热5~10min,开始放热,在120℃保温15min,稀乙醇重结晶得乙酰3,4-二甲基苯胺,然后与硫酸和乙醇回流1.5h,减压浓缩至一半,加碱至碱性,用乙醚提取、干燥,蒸去乙醚得成品。3. 烟草:OR,18。
合成制备方法
1、由对硝基甲苯用二氯甲醚进行氯甲基化制成2-氯甲基-4-硝基甲苯,收率95%;然后用镍催化剂催化,于35-30℃、3.5-4MPa下加氢制得3,4-二甲苯胺。另一种方法是以3,4-二甲基苯乙酮为原料。先后与盐酸羟胺、多聚磷酸反应,最后水解制得3,4-二甲苯胺。
2、其制备方法是以对硝基甲苯为原料进行氯甲基化再加氢还原脱氯而制得。在反应釜内加入二氯甲醚、对硝基甲苯、氯磺酸,于15~20℃搅拌反应后,再经水解、过滤,滤饼洗涤得2-氯甲基-4-硝基甲苯,将2-氯甲基-4-硝基甲苯溶于乙醇中,加兰尼镍,先通氮气取代反应器内的空气,然后通氢气,控制温度35~50℃,压力3.4~3.9 MPa,通氢气完毕,蒸馏回收乙醇后,加氢氧化钠碱化,再以水蒸气蒸馏得成品。
以邻二甲苯和起始原料也可制备3,4-二甲基苯胺。
将邻二甲苯溶于二硫化碳中,加入无水三氯化铝为催化剂,再滴加乙酰氯,滴加完后,在90℃反应30min,再加入盐酸后倒人冰水中,分出水溶液,用乙醚提取,提取液水洗、干燥、蒸去乙醚,减压蒸馏得3,4-二甲基苯乙酮。然后将3,4-二甲基苯乙酮加入到盐酸羟胺、水、乙酸钾、甲醇的混合液中,温度在40℃,然后再在水浴下回流2h,倒入水中,搅拌、冷却,析出结晶,过滤、水洗,用石油醚重结晶得2-(3,4-二甲基苯基)乙肟。再将此肟化物与多磷酸在水浴加热5~10min,开始放热,在120℃保温15min,稀乙醇重结晶得乙酰3,4-二甲基苯胺,然后与硫酸和乙醇回流1.5h,减压浓缩至一半,加碱至碱性,用乙醚提取、干燥,蒸去乙醚得成品。
3. 烟草:OR,18。
用途简介
用作染料中间体及用于有机合成。用作农药二甲戊乐灵的中间体及医药维生素B2的中间体。
用途
1.用作染料中间体及用于有机合成。
2.用作农药二甲戊乐灵的中间体及医药维生素B2的中间体。