制备方法

(1)由γ-丁内酯和乙酸在350-390℃及催化剂存在下反应而得。反应器内温为390℃,物料摩尔比为γ-丁内酯:乙酸:水=1:2:0.5,原料投料速度为0.4L/h升催化剂,催化剂为经苛性钠水溶液浸润的氧化铝,反应时间为153h。转化率60%-64%,选择性为71%-80%。 (2)在氯化钯催化剂存在下,2-甲基呋喃在酸性水溶液中氢解而得。工艺过程如下:在氢化罐内,依次投入水,2-甲基呋喃,2-甲基四氢呋喃。氯化钯盐酸溶液(重要配比为2-甲基呋喃:2-甲基四氢呋喃:氯钯:盐酸=1:0.33:0.001:0.0042),密闭,排除空气。搅拌通氢,控制温度在18-24℃,压力为,47.5-237.5kPa,直至不吸氢为止(反应中途吸氢量下降,可补加氯化钯王水溶液)。用氢量为每公斤2-甲基呋喃6.039m3。.反应结束后滤去钯泥,滤液用碳酸钠中和至pH=6-7。过滤,滤液蒸发馏回收2-甲基四氢呋喃,收集内温160℃以下馏分,得乙酰丙醇。如果滤液减压蒸馏,回收2-甲基四氢呋喃至内温135℃/21.3kPa,降温出料,得乙酰丙醇,工业级产品纯度90%以上。原料消耗定额:2-甲基呋喃(>90%)1200kg/t、氢气(>90%)660kg/t、盐酸(工业品)12kg/t、氯化钯(含钯>59%)0.2kg/t。

合成制备方法

(1)由γ-丁内酯和乙酸在350-390℃及催化剂存在下反应而得。反应器内温为390℃，物料摩尔比为γ-丁内酯：乙酸：水=1：2：0.5，原料投料速度为0.4L/h升催化剂，催化剂为经苛性钠水溶液浸润的氧化铝，反应时间为153h。转化率60%-64%，选择性为71%-80%。

(2)在氯化钯催化剂存在下，2-甲基呋喃在酸性水溶液中氢解而得。工艺过程如下：在氢化罐内，依次投入水，2-甲基呋喃，2-甲基四氢呋喃。氯化钯盐酸溶液(重要配比为2-甲基呋喃：2-甲基四氢呋喃：氯钯：盐酸=1:0.33:0.001:0.0042)，密闭，排除空气。搅拌通氢,控制温度在18-24℃，压力为,47.5-237.5kPa，直至不吸氢为止(反应中途吸氢量下降,可补加氯化钯王水溶液)。用氢量为每公斤2-甲基呋喃6.039m3。.反应结束后滤去钯泥，滤液用碳酸钠中和至pH=6-7。过滤，滤液蒸发馏回收2-甲基四氢呋喃，收集内温160℃以下馏分,得乙酰丙醇。如果滤液减压蒸馏,回收2-甲基四氢呋喃至内温135℃/21.3kPa，降温出料，得乙酰丙醇，工业级产品纯度90%以上。原料消耗定额：2-甲基呋喃（>90%）1200kg/t、氢气（>90%）660kg/t、盐酸（工业品）12kg/t、氯化钯（含钯>59%）0.2kg/t。

 

用途简介

用于医药工业,也用作磷酸氯喹、维生素B1的中间体。

用途

用于医药工业，也用作磷酸氯喹、维生素B1的中间体。

海关代码：

2914400090

WGK_Germany：

2
德国有关水污染物质的分类清单

危险类别码：

R36/37/38

安全说明：

S37/39-S26

RTECS号：

UA4600000

危险标志：

Xi:Irritant;

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :

UA4600000

CHEMICAL NAME :

Propanol, 3-acetyl-

CAS REGISTRY NUMBER :

1071-73-4

BEILSTEIN REFERENCE NO. :

1740387

LAST UPDATED :

199612

DATA ITEMS CITED :

9

MOLECULAR FORMULA :

C5-H10-O2

MOLECULAR WEIGHT :

102.15

WISWESSER LINE NOTATION :

Q3V1

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

6400 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - somnolence (general depressed activity) Behavioral - excitement Vascular - other changes

REFERENCE :

TNICS* Toxicology of New Industrial Chemical Substances. English translation of TPKVAL. (USSR Academy of Medical Sciences, Meditsina, Moscow, USSR) Volume(issue)/page/year: 13,118,1973

TYPE OF TEST :

LC - Lethal concentration

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

>2 gm/m3/4H

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :

TNICS* Toxicology of New Industrial Chemical Substances. English translation of TPKVAL. (USSR Academy of Medical Sciences, Meditsina, Moscow, USSR) Volume(issue)/page/year: 13,118,1973

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

1960 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Liver - hepatitis (hepatocellular necrosis), diffuse Gastrointestinal - other changes

REFERENCE :

GISAAA Gigiena i Sanitariya. For English translation, see HYSAAV. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1- 1936- Volume(issue)/page/year: 43(8),103,1978

TYPE OF TEST :

LC - Lethal concentration

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

>2 gm/m3/4H

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

REFERENCE :

TNICS* Toxicology of New Industrial Chemical Substances. English translation of TPKVAL. (USSR Academy of Medical Sciences, Meditsina, Moscow, USSR) Volume(issue)/page/year: 13,118,1973

TYPE OF TEST :

LDLo - Lowest published lethal dose

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

DOSE/DURATION :

3500 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Liver - hepatitis (hepatocellular necrosis), diffuse Gastrointestinal - other changes

REFERENCE :

GISAAA Gigiena i Sanitariya. For English translation, see HYSAAV. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1- 1936- Volume(issue)/page/year: 43(8),103,1978

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - guinea pig

DOSE/DURATION :

2260 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Liver - hepatitis (hepatocellular necrosis), diffuse Gastrointestinal - other changes

REFERENCE :

GISAAA Gigiena i Sanitariya. For English translation, see HYSAAV. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1- 1936- Volume(issue)/page/year: 43(8),103,1978 ** OTHER MULTIPLE DOSE TOXICITY DATA **

TYPE OF TEST :

TCLo - Lowest published toxic concentration

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

231 mg/m3/17W-I

TOXIC EFFECTS :

Brain and Coverings - recordings from specific areas of CNS Liver - liver function tests impaired Kidney, Ureter, Bladder - other changes in urine composition

REFERENCE :

TNICS* Toxicology of New Industrial Chemical Substances. English translation of TPKVAL. (USSR Academy of Medical Sciences, Meditsina, Moscow, USSR) Volume(issue)/page/year: 13,118,1973

TYPE OF TEST :

TDLo - Lowest published toxic dose

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

DOSE/DURATION :

6370 mg/kg/26W-I

TOXIC EFFECTS :

Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain

REFERENCE :

GISAAA Gigiena i Sanitariya. For English translation, see HYSAAV. (V/O Mezhdunarodnaya Kniga, 113095 Moscow, USSR) V.1- 1936- Volume(issue)/page/year: 43(8),103,1978 *** OCCUPATIONAL EXPOSURE LIMITS *** OEL-RUSSIA:STEL 10 mg/m3 JAN 1993

毒理学数据：

1、急性毒性：大鼠口经LD50：6400mg/kg

中国海关编码：2914400090

概述：

2914400090 其他酮醇及酮醛。监管条件:无。增值税率:17.0%。退税率:9.0%。最惠国关税:5.5%。普通关税:30.0%

申报要素：

品名, 成分含量, 用途, 丙酮报明包装

摘要/Summary：

2914400090 other ketone-alcohols and ketone-aldehydes。Supervision conditions:None。VAT:17.0%。Tax rebate rate:9.0%。MFN tariff:5.5%。General tariff:30.0%

分子结构数据

1、   摩尔折射率：26.77

2、   摩尔体积（cm³/mol）：105.6

3、   等张比容（90.2K）：252.8

4、   表面张力（dyne/cm）：32.7

5、   介电常数：无可用

6、   偶极距（10^-24cm³）：无可用

7、   极化率：10.61

计算化学数据

1.疏水参数计算参考值（XlogP）:-0.4

2.氢键供体数量:1

3.氢键受体数量:2

4.可旋转化学键数量:3

5.互变异构体数量:3

6.拓扑分子极性表面积37.3

7.重原子数量:7

8.表面电荷:0

9.复杂度:59.1

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1

• 
  3-乙酰基-1-丙醇Raman光谱
• 
  3-乙酰基-1-丙醇核磁图(¹³CNMR)
• 
  3-乙酰基-1-丙醇质谱(MS)
• 
  3-乙酰基-1-丙醇红外图谱(IR1)
• 
  3-乙酰基-1-丙醇红外图谱(IR2)