浓药成分中的总砷量

农药成分

硫酸肼蒸馏法

              〔硝酸盐不干扰。适用于测定巴黎绿、砷酸铅、砷酸钙、亚砷酸锌、砷酸镁及枣红与含砷化合物的混合物中的总砷量〕
A 试剂
    
A.a 二氧化二砷标准溶液
    0.1或0.05N。
A.b 碘标准溶液
    0.1或0.05N。
A.c 溴酸盐标准溶液
    0.1或0.05N，溶解约2.8g或1.4g KBrO3于煮沸过的水中，稀至1L。标定方法如下：吸取25毫升AS2O3溶液(a)，放入500ml锥形瓶中，加入15ml HCl，稀至100ml，加热到90℃，用KBrO3溶液滴定，滴到近终点时，加入10滴甲基橙指示剂(g)。不断搅动溶液以免KBrO3局部过量。在接近终点时，慢慢滴加KBrO4溶液，在滴定终点，溶液由红色变成无色。
A.d 硫酸肼－溴化钠溶液
    溶解20g N2H4·H2SO4和20g NaBr于1L HCl(1+4)中。
A.e 氢氧化钠溶液
    溶解400g NaOH于水中，稀至1L。
A.f 淀粉指示剂
    将约2g的细土豆粉和冷水调成稀糊状，在不断搅拌下加入200ml沸水，立刻停止加热，加入约1ml Hg，摇动，在Hg存在下放置保存。
A.g 甲基橙指示剂
    0.05%，溶解0.5g甲基橙于水中，稀至1L。
B 装置
    见图32-1。把容积为500ml的蒸馏瓶坐在衬有金