可可脂肪中的不皂化物

可可豆及其制品

乙醚萃取法

              (如果不皂化物用于甾醇的检测，使用乙醚萃取法，27－30〕＄＄〔所有＄平均接头必须无润滑剂，并用石油醚清洗净〕 ＄＄在50－55℃烘箱内熔化脂肪并过滤。准确称量5g左右过滤过的脂肪放入250ml具玻璃塞烧瓶里。加入50ml乙醇和10mlKOH溶液〔60gKOH溶于40mlH2O中〕，接上回流冷凝管并在沸水浴上加热60min。从冷凝管顶部加入50mlH2O，振荡，并冷却至室温。用所用的试剂作空白试验。＄＄ 将溶液转移到带有聚四氟乙烯活塞和塞子的250ml分液漏斗中。每次用10ml石油醚洗涤冷凝管和烧瓶共洗5次。将洗液加入分液漏斗。充分振荡1min。间歇的将分液漏斗倒过来，打开活塞，排除压力。让其静置直至完全分层。尽可能完全地放入皂化溶液到第二个250ml分液漏斗内〔不含任何石油醚〕。〔如果形成乳浊液，加几毫升乙醇〕。每次用50ml石油醚再萃取两次。合并石油醚萃取液，每次用50ml稀释的乙醇〔1＋1〕洗合并的石油醚萃取液三次。排除洗液到大约2ml〔不含任何石油醚〕。然后慢慢地旋转分液漏斗并让其分层5－10min。排去剩下的洗液。当石油醚层至活塞处时，关闭活塞。用酚酞试剂检验最后的洗液，如仍呈碱性，继续洗涤并检查。＄＄ 从分液漏斗顶部将石油醚转移到250ml烧瓶中。每次用10ml石油醚冲洗漏斗和倾洗边缘两次。将冲洗液加入主溶液。在蒸汽浴上蒸发至5ml左右。定量转移到50ml烧瓶中，在100℃下先干燥大于等于1h，然后在干燥器内冷却大于等于1h。＄＄ 在蒸汽浴上蒸发至干。加入2－3ml丙酮，并在有缓慢的空气〔或氮气〕流通过烧瓶的情况下在沸水浴上再加热。在100℃烘箱里，卧放烧瓶干燥残余物30min。在干燥器中冷却大于等于1h并称重。再次干燥、冷却和称重，每次干燥之后重复进行，直至重量变化小于1.5mg。如果第三次称重和第二次相差大于1.5mg，就废弃样品。＄＄ 不皂化物的百分数＝100×〔残余物克数－空白残余物克数〕/样品克数