可可制品中的含水量

可可豆及其制品

Karl Fischer法

              〔适用于奶油巧克力和糖果上巧克力涂层〕
A 仪器与试剂
    
A..c Karl Fischer试剂
     已稳定化，水当量为约5mgH2O/ml试剂。可以用试售试剂或按以下方法配制：在干燥的带玻璃塞瓶中溶解133g碘于425ml干燥的吡啶中。加入425ml干燥的乙二醇－甲醚。在冰浴中冷至4℃，通入102－105gSO2。混匀，放置12h。试剂有一定的稳定性，但在每次测定前需要标定。取50ml实用级甲酰胺放入200mlBerzelius烧杯中，将烧杯放在有电磁搅拌器的滴定计中，开始滴定〔在接近终点时要慢慢滴定，当加入0.1ml滴定剂后仪表指向右边零点并保持60s，即到达终点〕。快速加入准确称量过的Na2C4H4O6.2H2O〔约0.250-0.350g)，立即滴定到相同的终点。重复测定一次，计算平均值。＄＄ mgH2O/ml试剂＝(mgNa2C4H4O6.2H2O×0.1566)/ml试剂
A.a KarlFischer滴定装置
     手动或自动的带有搅拌器。
A.b 注射器
    带针头帽的1ml注射器〔0－40单位的胰岛素型〕和不带针头的10ml注射器〔可随意活动的塑料型〕。
A.d KarlFischer溶剂
     将等体积的无水MeOH和CHCl3混合。
B 测定
     标定试剂(c)，用准确称量的约125ml水由1ml注射器〔5 个单位〕注入30－50ml预先滴定过的溶剂。〔除传送水时，针头应保持封闭，以减少蒸发〕。用试剂(c)滴定至接近终点；随后再加入0.1ml，直到终点保持1min〔通常大于50uA〕。计算C＝水(g)/试剂(ml)，其再现性必须在0.1