化学物质分析方法数据库
蟹肉、牡蛎和小虾中的吲哚
鱼和其他海产品
比色法
A 仪器与试剂
A.a 显色剂
在5ml醋酸中溶解0.4g对二甲氨基苯甲醛,并与92ml H3PO4、3ml HCl混合,当对二甲胺苯甲醛的纯度影响空白强度时,提纯黄色普通试剂,方法如下:$$ 在600ml HCl(1+6)里溶解100g试剂,加300ml水,在剧烈搅拌中缓缓加入10% NaOH以沉淀甲醛。一出现白色甲醛沉淀,停加NaOH溶液,过滤并弃去沉淀。继续中和,直到所有甲醛全部沉淀,但不必彻底完全,因为最后4-5g可能显色。过滤,并水洗涤沉淀至洗液不再呈酸性。在干燥甲醛,应为白色。置于干燥器中。
A.b 提纯的醋酸
如醋酸与显色剂变为淡红色,如下提纯:按规定顺序,将下列试剂加入到1L圆底烧瓶中;500ml醋酸、25g KMnO4和20ml H2SO4在全玻璃蒸馏器中蒸馏,馏出液不多于400ml。
A.c 称盐酸
5ml HCl,用水稀释到100ml。
A.d 吲哚标准溶液
准确称重20mg吲哚,于200ml容量瓶中,用乙醇稀释到刻度,冰箱中藏存二星期后弃去。
A.e 蒸馏装置
使用适用各种装置的单独的蒸汽发生器。蒸汽发生器可由1L锥形瓶和以最短橡胶管连接的全玻璃蒸汽蒸馏器组成。蒸馏烧瓶〔容积大于等于500ml〕经由喷雾收集器与直管冷凝器连结;用500ml锥型瓶为接受器。无全玻璃仪器时,可用包箔橡胶塞〔无保护层的天然或合成橡胶管及塞子会引起不同变异的蒸馏空白〕。$$确保水中无氯,氯可部分或完全抑制吲哚的显色。
B 样品的制备