海味中的组胺

鱼和其他海产品

化学方法

              〔使用经玻璃容器重蒸的蒸馏水制备试剂和测定，不用肥皂洗玻璃器皿，用新鲜的铬酸洗液。用自来水冲净，然后用蒸馏水洗三遍，也可用乙醇浸泡或洗涤玻璃器皿〕。
A 试剂
    
A.a 苯-正丁醇混合物
    (3+2)(v/v)。
A.b 酸式琥珀酸盐棉
    在500ml锥型瓶里装300ml HOAc，溶解5g用前刚熔融的无水NaOAc和40g琥珀酸酐，将10g脱脂棉撕成条浸在溶液中；接上含干燥剂的干燥管，100℃加热48h〔烧瓶浸置蒸汽浴中使浸到颈部〕。过滤，用水、HCl(1+9)、水，最后用乙醇充分洗涤，在100℃真空干燥箱里干燥。
A.c 重氮化试剂
    用0.1N HCl溶解0.1g，在热水中重结晶的对硝基苯胺，并稀释到100ml，于冰箱中贮存。用水溶解4g NaNO2并稀释到100ml，冰箱中贮存。临用前，置10ml对硝基苯胺溶液于冰浴内5min，再加1ml NaNO2溶液，混匀。同前在冰浴里静置大于等于5min。
A.d 偶合缓冲液
    溶解7.15g偏硼酸钠(NaBO2)和5.7g Na2CO3于水中并稀释到100ml，贮存在聚乙烯瓶中。
A.e 巴比妥缓冲液
    溶解10g巴比妥纳于1L水中，用pH计，以HOAc(1+15)〔约25－30ml〕调节至pH7.7，贮存在冰箱中以防霉菌生长。用时加热，以溶解一切沉淀〔50－250ml缓冲液瓶可于室温下保存，一旦霉菌生长，弃之，重新取用大瓶中的溶液〕。
A.f 组胺标准溶液
    组胺盐酸盐〔USP参比标准〕于硫酸干燥器中干燥2